Determinación gavimetrica del contenido de sulfato en yeso.

[pic 1]

Informe N° 3. Determinación gravimétrica del contenido de sulfato en forma de trióxido de azufre en una muestra de yeso

Bolaños Molano Yesika Viviana (218140026), Cárdenas Muñoz María Catalina (218140037), Galindez Arteaga Emily Juliana (220140071)

Grupo 4, Laboratorio de Química Analítica, Departamento de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nariño.

yesicabsm15@gmail.com, mccardenasm97@gmail.com, yuly97847@gmail.com   

30 de marzo del 2022

RESUMEN.  

Se determinó gravimétricamente el porcentaje de sulfato en forma de trióxido de azufre presente en yeso comercial a partir de una muestra de 0,2880 g. Para ello se empleó el método de análisis gravimétrico por precipitación en donde se utilizó como disolvente una solución de  1:1 y como agente precipitante una solución de  al 10% p/v. El porcentaje de  presente se determinó a partir de la masa de  obteniendo un porcentaje del 38,87 % de trióxido de azufre en el yeso comercial analizado.[pic 2][pic 3][pic 4][pic 5][pic 6]

INTRODUCCIÓN.

El yeso se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural denominada aljez, mediante deshidratación, al que se le añade en fábrica otras sustancias químicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Esta piedra de aljez contiene 79,07% de sulfato de calcio anhidro (CaSO4) y 20,93% de agua. El yeso natural está compuesto por sulfato de calcio con dos moléculas de agua de hidratación, CaSO4·2H2O. [1]

El análisis gravimétrico es un método de química analitica  para determinar la cantidad de analito en función de la masa de un sólido, como por ejemplo, la medición de los sólidos suspendidos en la muestra de agua: una vez que se filtra un volumen conocido de agua, se pesan los sólidos recolectados. La gravimetría de precipitación utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una solución incorporándola a un sólido. El principio de dicho análisis, es que la masa de un ion en un compuesto puro se puede determinar y luego usar para encontrar el porcentaje de masa del mismo ion en una cantidad conocida de un compuesto impuro.

Los pasos comunes en el análisis gravimétrico son: entrenamiento de una solución con la ayuda del uso de un peso reconocido del analito de muestra. Separación del ion/elemento/radical preferido en formas puras mediante el uso de diversos métodos de separación. Una vez que se ha separado el ion, se forma la cantidad del compuesto insoluble natural. Cálculo del valor del componente de persona de interés, principalmente en función del peso del compuesto observado. [2]

El análisis gravimétrico se puede aplicar en la vida real en muchos casos, por ejemplo, para monitorear los niveles de plomo en el agua para consumo humano, que si no se monitorean podrían causar envenenamiento por plomo y la muerte, dicho análisis es cuantitativo y de gran importancia en química analítica.

El objetivo de la práctica de laboratorio es conocer el contenido de SO3 en una muestra de yeso comercial (CaSO4• 2H20 que tiene aproximadamente un 46.5% de SO3), mediante gravimetría por precipitación de un compuesto insoluble, de tal manera que se logre adoptar conocimientos, los cuales permitan emplear el método analítico y su metodología a seguir para la obtención del compuesto deseado.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN.

El proceso de análisis gravimétrico por precipitación llevado a cabo con la muestra de yeso comercial se fundamenta en una serie de reacciones, de tal forma que el analito deseado realice un proceso de precipitación completa para llevar a cabo ciertas medidas cuantitativas. En este caso, para determinar el contenido de azufre en forma de trióxido de azufre, debido a que el sulfato de calcio dihidratado presente en el yeso, proporciona una baja disociación en medio acuoso, en primera instancia, se llevó a cabo la disolución de la muestra. Para ello, se hace uso de HCl concentrado para dar lugar a la formación de iones sulfato en forma de ácido sulfúrico como se observa en la ecuación 1, el cual al ser utilizado como disolvente, produce la disociación de los iones del compuesto, rompiendo la red tridimensional que estos formaban en el sólido. Por otra parte, genera el medio ácido para obtener un precipitado más adecuado (de grano grueso al fácil de filtrar), también evita la posible precipitación de las sales de bario de aniones como CO3-2, PO4-3 o CrO4-2,  los  cuales  son  insolubles  en  medio  neutro  o  básico.

                  Ec.1[pic 7]

Antes de llevar a cabo la precipitación del analito, es fundamental brindar las condiciones necesarias al sistema de tal forma que todo el analito presente en la solución precipite en el compuesto deseado, por lo tanto, es factible en el presente sistema dar lugar a la formación de un producto compuesto de iones sulfato con alta solubilidad en medio acuoso. Para ello, se agregó  hidróxido de amonio, el cual reacciona con los iones sulfato presentes en el medio y se obtiene como producto la formación de sulfato de amonio (Ec. 2), el cual es altamente soluble en agua con una constante de producto de solubilidad  aproximadamente de .  [pic 8][pic 9]

   Ec. 2 [pic 10]

Una vez la reacción dada por la ecuación 2 se completa, se llevó a cabo una filtración en caliente. Esto se realiza con el fin de eliminar interferencias ya que la presencia de  hidróxido de calcio como producto secundario en el sistema, al tener baja solubilidad en el medio puede alterar el análisis del analito. Entonces, para llevar a cabo un proceso riguroso adicionalmente, se lleva el sistema hasta reacción ácida agregando HCl para que junto con el hidróxido de calcio presente se de paso a la formación de la sal iónica   tal como se indica en la ecuación 3.[pic 11]

...