Determinacion del contenido de nitrito

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NITRITO

D. Soluciones necesarias para el desarrollo del color.

Solución I

Pesar 2 g de sulfanilamina y agregar 800 mL de agua, calentar en baño de agua hasta disolución total. Enfriar, filtrar si es necesario y agregar, con agitación continua 100 mL de solución de ácido clorhídrico concentrado (Densidad  20 °C  = 1,19 g/mL). Diluir a 1000 mL con agua.

Solución II

Disolver 0, 25g de N – 1 naftiletilendiamina (NED) dihidroclorhidrica en agua. Diluir a 250 Ml con agua.

Solución III

Diluir 445 mL de solución de acido clorhídrico concentrado (Densidad  20 °C  = 1,19 g/mL) a 1000 mL con agua.

Almacenar las soluciones en botellas de color ámbar y tapar bien. se deberá mantener en refrigeración, por no más de una semana.

PROCEDIMIENTO:

Preparación de la muestra para el ensayo.

Homogeneizar la muestra pasándola como mínimo dos veces por la licuadora y mezclar bien la maza obtenida, guardarla en un envase cerrado herméticamente y bajo refrigeración. Analizar las muestras de ensayo tan pronto como sea posible, pero siempre dentro de las 24 horas.

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Porción de ensayo:

Pesar 10 g de la muestra de ensayo con una aproximación de 0,001 g.

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DESPROTEINIZACION

• Transferir la porción de ensayo cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 300 mL y adicionar sucesivamente 5 mL de solución saturada de bórax y 100 mL de agua a una temperatura no menor a 70 °C .     
• Calentar el matraz por 15 minutos en baño de agua hirviente y agitar repetidamente.

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• Dejar enfriar el matraz y su contenido a temperatura ambiente y adicionar sucesivamente 2 mL del reactivo I y el 2 mL del II. Mezclar completamente después de cada adición.

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• Transferir el contenido de un matraz volumétrico de 200 mL, diluir a la marca con agua y mezclar. Dejar en reposo por 30 min. a temperatura ambiente.

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• Decantar cuidadosamente el líquido sobrenadante y filtrar a través del papel de filtro a fin de obtener una solución clara.

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Nota: si se desea determinar el contenido de nitratos y nitritos en la muestra, puede usarse el filtrado desproteinizado para ambos.

MEDIDA DE COLOR:

1. Transferir por medio de una pipeta una parte alícuota no mayor de 2.5 mL de filtrado anterior a un matraz volumétrico de 100 mL, registrado “V”. agregar agua hasta obtener un volumen de 6 mL.
2. Adicionar 1 mL de la solución I, seguida por 0.6 mL de la solución III mezclar y dejar la solución por 5 min. a temperatura ambiente en la oscuridad.
3. Adicionar dos mL de la solución II mezclar y dejar la solución de 3 a 10 minutos a temperatura ambiente en la oscuridad. Diluir a la marca con agua.

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1. Medir la absorbancia de la solución en una celda de 1 cm. usando un espectrofotómetro a una longitud de 538 nm. Aproximadamente, registrar “c”.

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RESULTADOS:

1. 1.060
2. 1.226
3. 1.236

NOTA: si la cantidad de nitrito de la solución excede de 10 ug/mL, repetir la operación descrita anteriormente en (medida de color), reduciendo la cantidad de filtrado pipeteado en (a). Se efectua la determinación por duplicado, con la misma solución libre de proteínas.

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