Determinacion gravimetrica de sulfatos

Introducción

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.

Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en la reacción química:

aA + rR -----------------  AaRr

Donde:

a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.

El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico, Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base de métodos de precipitación cuantitativa son: solubilidad: pureza, filtrabilidad y composición química

El éxito de los métodos gravimétricos por precipitación va unido a la obtención de buenos precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales características son las siguientes:

1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede en disolución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).
2. Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en disolución. Normalmente, esta condición no se cumple, si bien puede reducirse al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar en otra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.

Un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito y formar un producto. El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible, pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso.

Objetivo general

Realizar la cuantificación gravimétrica de una muestra atreves de una reacción de precipitación.

Objetivos específicos

-Aplicar los principios del método de análisis gravimétrico.

-Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación para proceder a la filtración, secado y calcinación para un análisis cuantitativo de sulfatos.

-Efectuar los respectivos cálculos estequiométricos utilizados en gravimetría.

- identificar el tipo de precipitado

Desarrollo de la actividad práctica.

Sesión I

1. Colocar el crisol previamente pesado en una mufla a 300 grados Celsius durante una hora.
2. En un vaso de precipitados colocar 10ml de la muestra problema, 1ml de HCl concentrado y 50ml de agua destilada
3. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar a una temperatura cercana a la de ebullición
4. Retirar y lavar el vidrio de reloj con agua destilada dejándola caer dentro del vaso de precipitado, agregar lentamente en agitación constate la solución de BaCl2, tapar nuevamente el vidrio de reloj y dejar sedimentar.
5. Comprobar que la precipitación fue completa
6. Mantener a temperatura constante hasta que el sobrenadante este claro.

Sesión II

1. Filtración y lavado del precipitado

-Separar el precipitado por filtración usando papel Whatman

-Doblar el papel filtro previamente pesado y colocarlo en un embudo de vidrio

-Decantar el sobrenadante

-Lavar el precipitado con agua destilada (Dentro del vaso) y dejar sedimentar nuevamente

-Agregar 6 gotas de HNO3 y 10 gotas de AgNO3 Si hay turbidez no se eliminó el exceso de BaCl2 y se debe filtrar nuevamente hasta que adquiera una coloración clara.

1. Calcinación y obtención de peso del precipitado.

-Colocar el papel filtro que contiene el precipitado dentro del crisol.

-Caliente la muestra con un mechero Bunsen hasta eliminar la humedad

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