Determinacion Gravimetrica De Hierro

• Conocimiento y comprensión de los siguientes conceptos: digestión,

filtración, coloide, floculación características de una solución coloidal y

formación de un precipitado coloidal.

• Destreza y habilidad en el análisis gravimétrico por precipitación.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Análisis gravimétrico

EI análisis gravimétrico es un método cuantitativo cuya última operación se basa

en la medición de la masa de una sustancia de composición conocida que se

relaciona química y estequiométricamente con el analito (sustancia buscada).

Los análisis gravimétricos se clasifican en análisis gravimétrico por precipitación y

análisis gravimétrico por volatilización. En general, por el método de precipitación

el componente a determinar se aísla de sus interferencias en solución, se

precipita con un agente precipitante, se filtra, se seca y se pesa. Por el método de

volatilización la especie a determinar se volatiliza por destilación, se recoge con

un adsorbente apropiado y se pesa 0 en su defecto, el peso del componente

volatilizado se haya a través de la perdida de peso experimentado por la muestra

durante el proceso de destilación (este ultimo procedimiento presenta el

inconveniente de que supone que todo lo que se volatiliza corresponde al

componente a determinar o, lo que es lo mismo a la especie buscada).

Análisis gravimétrico por precipitación

En el análisis gravimétrico por precipitación, la especie a determinar, en solución

diluida, generalmente se transforma a un compuesto de muy baja solubilidad y de

composición conocida; o fácilmente transformable a ello; luego el precipitado se

separa de su líquido madre mediante una filtración, se purifica mediante lavados

con una solución electrolítica adecuada, se seca y se cuantifica. A partir de la

masa y de la composición del precipitado, se determina la cantidad relativa del

analito en la muestra tomada.

Algunas de las operaciones más empleadas en gravimetría son: la precipitación,

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la digestión, la filtración y el lavado de precipitados, pero en este método se debe

tener mas cuidado, en cada paso para evitar errores por pérdida de la muestra

tratada. EI método gravimétrico por consiguiente tiene aquellos y otros problemas,

tales como, la contaminación de precipitados por coprecipitacion o

postprecipitación y para evitarlos se deben establecer ciertas condiciones optimas

para una precipitación correcta.

Para llevar a cabo un análisis gravimétrico por precipitación en forma satisfactoria

es necesario tener en cuenta la naturaleza tanto física como química del

precipitado formado. Lo primero tiene que ver con la filtrabilidad del compuesto

formado por precipitación y lo segundo, con su estabilidad, su composición

química y su pureza.

Naturaleza fisicoquímica de los precipitados

Para considerar un precipitado como gravimétrico, este debe cumplir las

siguientes condiciones:

• Baja solubilidad: esto quiere decir que la cantidad de analito, 0 de su

equivalente, que queda en solución luego del proceso de precipitación debe

ser despreciable comparada con la cantidad precipitada; en la mayoría de

los casos debe establecerse un criterio de precipitación cuantitativa,

admitiendo una cantidad máxima de la sustancia que puede quedar en

solución sin incurrir en errores significativos.

• Alta pureza: el precipitado formado debe ser puro o de una pureza

exactamente conocida. Si la composición no es definida, debe

transformarse, fácil y rápidamente en otro compuesto de composición

conocida en los pasos posteriores.

• Alta filtrabilidad y facilidad de purificación mediante lavados: el

precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable; esto implica que el

tamaño de las partículas sea grande, lo cual puede lograrse llevando a

cabo la precipitación en condiciones de baja sobresaturación relativa.

• Alta estabilidad: el precipitado debe ser estable y no debe reaccionar con

constituyente alguno de la atmósfera.

Etapas

En general, en un análisis gravimétrico por precipitación deben tenerse en cuenta

los pasos siguientes en forma secuencial: preparación de la muestra, medición

inicial de la muestra, disolución y dilución de la misma, separación o inactivación

de las interferencias, precipitación, digestión del precipitado, lavado y separación

del precipitado por filtración, lavado (purificación), secado y/o calcinación y por

ultimo, obtención de la masa del precipitado seco o calcinado.

Medición inicial de la muestra: de la muestra representativa (homogenizada)

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obtenida mediante el procedimiento de muestreo, se toman masas o volúmenes

exactos de varias porciones de ella, cuyas cantidades deben ajustarse a la escala

del análisis.

Disolución y dilución de la muestra: las muestras sólidas medidas, se llevan a

sendos vasos de precipitado (beakers), se disuelven y se diluyen con un solvente

adecuado.

Precipitación: es el proceso por medio del cual el analito o su equivalente se

separa de los demás constituyentes de la muestra en forma de un precipitado de

baja solubilidad. Para obtener un precipitado gravimétrico, se deben tener en

cuenta las siguientes recomendaciones:

• La operación de precipitación debe llevarse a cabo con adiciones lentas,

acompañadas de muy buena agitación, de volúmenes pequeños de

solución diluida del agente precipitante, a la solución diluida de la muestra,

generalmente en caliente, hasta que se juzgue que la precipitación se ha

completado; luego se agrega un ligero exceso del agente precipitante para

disminuir la solubilidad del precipitado formado.

• En general, una temperatura alta favorece la solubilidad de la mayoría de

los precipitados y disminuye la sobresaturación relativa, dando como

resultado la formación de precipitados con partículas grandes, fácilmente

filtrables.

• La precipitación debe realizarse siempre en vasos de precipitado con el fin

de facilitar las demás operaciones.

Digestión: es el proceso mediante el cual el precipitado se deja en contacto con

sus aguas madres durante un tiempo prudencial. Ello permite la redisolución de

parte de las partículas

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