Determinacion De Hierro

La determinación de hierro en una muestra de cemento (2) se realizó mediante la espectrometría de absorción atómica, empleando una lámpara de cåtodo hueco multielemental y a una longitud de onda de 248,3nm. Se realizó una curva de calibración para el método de calibración externa y una curva de calibración para el método de adición estándar y se obtuvieron los siguientes resultados:

Calibración externa

% Fe S CV

1,9 0,1 5,3

Adición estándar

% Fe S CV

2,8 0,4 14,3

INTRODUCCIÓN

Espectrometría es la medición e interpretación de la radiación electromagnética absorbida, dispersada o emitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. Estos fenómenos están asociados con cambios en los estados de energía de las diferentes especies. Constituye la base del análisis espectroquímico, en el que la interacción de la radiación electromagnética con la materia se utiliza para obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición de una muestra. Dentro del análisis espectroquímico, la espectrometría atómica estudia la absorción y emisión de la radiación por especies atómicas, iónicas y moleculares libres. Estas especies son generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energía, que constituye una fuente de vaporización-atomización-ionización-excitación.

La Espectrometría de Absorción Atómica (EAA) es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra, la técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra, se basa en gran medida en la Ley de Beer-Lambert.

En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía, es decir la luz de una determinada longitud de onda. Esta cantidad de energía o longitud de onda se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el detector se puede medir, es posible a partir de la Ley de Beer-Lambert calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

El análisis de los elementos mediante las técnicas de Absorción o Emisión Atómica requiere la disolución eficaz de las muestras a estudiar, esto para evitar sólidos suspendidos o sedimentados en la muestra, de lo contrario es necesario emplear procedimientos apropiados de filtración. Debe optarse por el empleo de la menor cantidad posible de ácidos, ya que su empleo masivo conduce a cambios importantes en las propiedades físicas de la muestra en relación a la de los patrones acuosos por los que pueden presentarse interferencias no espectrales asociadas al transporte de la muestra al atomizador.

En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.

La determinación de los elementos se realizan empleando técnicas de calibración que incluyen curvas de calibración externa, curvas de adición estándar o de estándar interno.

OBJETIVOS

General

Determinar cuantitativamente hierro en cemento mediante la espectroscopía de absorción molecular, usando el método de calibración externa y adición estándar.

Específicos

Realizar el tratamiento apropiado a cada para el análisis del elemento.

Preparar soluciones patrón y estándares para realizar las curvas de calibración por ambas técnicas.

Determinar la precisión de los análisis y comparar ambos métodos (Adición estándar y calibración externa).

PARTE EXPERIMENTAL

Reactivos

Estándar de hierro

Ácido clorhídrico concentrado

Cemento 2 (Muestra)

Agua destilada

Equipo y condiciones: Perkin Elmer Atomic Spectrometer Absorption, lámpara de cátodo hueco multielemental, mechero laminar, tubo fotomultiplicador, llama oxidante acetileno-aire. Longitud de onda 248.3nm. Rango óptimo de trabajo (2.5-10 ppm). Sensibilidad típica 0.062 ppm.

Tratamiento de la muestra

Se pesó (0,2574; 0,2017 y 0,2015) de muestra de cemento.

Se le agregó una pequeña cantidad de HCl concentrado y se dejó digestar por unos minutos hasta su completa disolución.

Se llevó a balones de 50mL y se aforó con agua destilada.

Calibración Externa

A partir de una solución madre de 1001,2 ppm de Fe, que contenía 7,1020g de (NH4)2(Fe (SO4)2) en 1L al 99%, se realizó una submadre de aproximadamente 100 ppm usando una alícuota de 10mL de la primera solución y llevándola a una balón de 100mL.

Se realizó la curva de calibración externa preparando a partir de la submadre una serie de patrones con concentraciones de (2.5; 5; 7.5 y 10 ppm) a Fe en balones de 100mL, empleando las alícuotas necesarias (2.5; 5; 7.5 y 10mL).

Se realizaron las medidas de absorbancia de los patrones.

Luego se realizó la medida de absorbancia de la muestra, pero no entraba en la curva de calibración por lo que se tuvo que realizar una dilución de la muestra de 1/12.5 empleando una alícuota de 4mL de la muestra y llevándola a un balón de 50mL y aforando con agua destilada.

Adición Estándar

Se realizó la curva de calibración por adición estándar, preparando una serie de patrones con concentraciones de (2.5; 5; 7.5 y 10ppm) de Fe, y todos con la misma cantidad de muestra de cemento que cumpliera con el factor de dilución encontrado (FD: 12.5), todas las soluciones se realizaron en balones de 50mL y se aforaron con agua destilada.

Se realizaron las medidas de las absorbancias de las soluciones.

DISCUSIONES Y RESULTADOS

Calibración Externa

Para la preparación de la curva de calibración se realizaron los siguientes patrones de diferentes concentraciones y se obtuvieron las siguientes señales:

Conc. real (ppm) Abs Abs promedio

0,063

2,503 0,064 0,063

0,064

0,137

5,006 0,137 0,137

0,138

0,212

7,509 0,211 0,212

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