Determinacion de hierro por UV

Espectrofotometría de Absorción UV - Visible:

DETERMINACION DE HIERRO EN UN SUPLEMENTO VITAMINICO

Steffany N. Osto F.1, Mileidy P. Paredes M.2

Laboratorio de Química Analítica Instrumental. Departamento de Química. Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología. Universidad de Carabobo. Bárbula, Venezuela.

ostosteffany@gmail.com1, p_a_m05@hotmail.com2

RESUMEN

El objetivo en común fue determinar la cantidad de hierro presente en un suplemento vitamínico, cada tableta o pastilla contiene aproximadamente 357 mg de polimaltosato férrico equivalente a 100 mg, para poder realizar el análisis de la muestra es disuelta en acido, se reduce el hierro con hidroquinona a Fe2+  ya que es un buen reductor y se acompleja con la o-fenantrolina para formar una especie coloreada. Para poder realizar estas mediciones es necesario una solución stock de Fe, empleando como patrón a la sal de Morh. Se prepararon cuatro soluciones patrón a partir de la stock para construir una curva de calibración; para formar el complejo coloreado se requirió una solución de o-fenantrolina y una solución de hidroquinona. Posteriormente, se sometió a la muestra al mismo tratamiento que las soluciones anteriores, empleando tres réplicas. Finalmente, se midieron los porcentajes de transmitancia de todas las soluciones con un espectrofotómetro de haz sencillo. Entre los resultados más destacados se tienen la disminución de la capacidad cromofórica del complejo a causa de efecto de dilución elevado, generando en consecuencia una concentracion diez veces menor a la de referencia y la comparación de esta técnica instrumental con otras que se emplearon para determinar el metal en cuestión. Se pudo concluir que hubo evidencia de desviaciones de la ley de Beer y que el método de espectroscopia de UV-visible directa es la menos exacta con respecto a técnicas como absorción atómica y titulación fotométrica destinadas al mismo análisis.

Palabras claves: Colorimetría, Transmitancia, Absorbancia.

1. INTRODUCCION

La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite de-terminar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende linealmente de la concentración (Ley de Beer-Lambert). Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofo-tómetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma [1]. Cuando se determinan compuestos o complejos coloridos, es decir, que absorben radiación electromagnética en el rango del espectro visible de 380 a 700 nm se denomina colorimetría [2].

En esta oportunidad la técnica será utilizada para la cuantificación de hierro presente en un suplemento vitamínico.

Para realizar el análisis la muestra es disuelta en medio ácido, se reduce el hierro a Fe2+ con hidroquinona y se acompleja con la o-fenantrolina para formar una especie coloreado, la cual presenta una Absorbancia máxima en el visible a 508nm.

1. METODOLOGIA

II.A. REACTIVOS

III.B. MUESTRA

Suplemento vitamínico Intafer. Cada tableta contiene 357 mg de polimaltosato férrico equivalente a 100 mg de hierro elemental. Este suplemento contiene además otros componentes como: dextrosa, maltosa, ciclamato de sodio y excipientes c.s.p.

II.C. EQUIPOS

Especificaciones del phmetro: phmetro de mesa GLP con tampones programables por el usuario. Posibilitan la medición de pH en un rango de -2.00 a 16.00 pH en un rango ampliado de temperatura de -9.9 a 120ºC. La calibración es memorizados (pH 4.01, 6.86, 7.01, 9.18, 10.01).

Especificaciones del equipo de UV-Visible: Espectrofotometro de fotodiodos en serie HP 8542.  Espectrofotometro UV/Vis Lambda 25. Pekin Elmer

II.D. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

[pic 1]

Figura N°1: Esquema general de la determinación de Fe por espectroscopia de UV-Visible

II.D.I. PREPARACION DE SOLUCIONES

Se pesaron 0,2115 g de acetato de amonio, se disolvió con agua destilada, se agregó 4 ml de HCL 12 M, se trasvasó a un balón de 100 ml y aforó con agua destilada. Alcanzando este un pH de 3,5. Se requiere mantener este pH para favorecer la formación y estabilidad del complejo Fe-fenantrolina. Se pesó 0,2500 g de Hidroquinona y se llevó a un balón de 25 ml. Esta solución tiene como particularidad que debe estar recién preparada y almacenada en un frasco ámbar  puesto que esta es susceptible a la oxidación y la función que desempeña esta es de agente reductor de los iones Fe+3 a Fe+2 necesarios para formar el complejo Fe-Fenantrolina de color rojo.  Se pesó 0,0620 g de o-Fenantrolina  y se disolvió con 10 ml de etanol, y se trasvasó a un balón de 25 ml, posteriormente se almacenó en un frasco ámbar. Por último, se preparó una solución stok de sal de Morh pesando 0,0702 g, agregando 1 ml de H2SO4 y diluyendo en 250 ml. El agregado de ácido sulfúrico proporciona un medio ácido suficiente para evitar la formación de hidróxidos insolubles.

II.D.II. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Se colocó la pastilla del suplemento vitamínico en un beaker, se trituró hasta obtener partículas muy pequeñas y se añadieron 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de HCl. Se hirvió la mezcla lentamente usando una plancha de calentamiento bajo campana durante 15 minutos. Se filtró la solución directamente en un balón de 250 ml. Se lavó las paredes del beaker con porciones pequeñas de HCl y seguidamente se lavó y se filtró varias veces con pequeñas porciones de agua hasta que se completó la trasferencia cuantitativa.

II.D.III. PREPARACION DE PATRONES Y DE MUESTRA

Se tomó una alícuota de 10 ml de la solución stok de sal de morh y se midió el pH. Se fue adicionando gota a gota solución de buffer de acetato hasta que se alcanzó un pH de 3,5, contando las gotas requeridas. Luego se tomó otra alícuota de 10 ml de solución stock  de sal de morh, se transfirió a un balón de 100 ml, y se adicionaron las gotas determinadas anteriormente, las cuales fueron 148 equivalentes a 7,5 ml. Se adicionaron 2 ml de hidroquinona y 3 ml de o-fenantrolina, aforándose con agua destilada. Se prepararon tres patrones más tomando alícuotas de 5, 2 y 1 ml de la solución stock de sal de morh y se determinaron las gotas de buffer de acetato necesarias para estas soluciones con un sencillo factor, resultando las siguientes: 74 equivalentes a 3,7 ml para la alícuota de 5 ml; 29, 6 equivalentes a 1,50 ml para la alícuota de 2 ml y 14,8 equivalentes a 0,5 ml para la alícuota de 1 ml. Para el caso de la muestra se hizo el mismo procedimiento que se empleó para la alícuota de 10 ml de solución stock de sal de morh.

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