DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS

Practica No. 3

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS

OBJETIVO: Medir espectrofotométricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos

RESULTADOS

1.-Obtención de la recta de calibrado

Tabla 1

Matraz ml de Fe(II) g/ml de Fe(II) A(510nm)

1 0 0.018

2 0.5 0.523

3 1.0 1.259

4 1.5 2.009

5 2.0 2.521

6 2.5 2.995

7 3.0 3.196

2.-Medida de la muestra

Tabla 2

Replicas A(510nm)

1 0.085

2 0.094

3 0.106

3.- Método de adición patrón

Tabla 3

Matraz ml muestra ml de Fe(II) g/ml de Fe(II) añadidos. A(510nm)

1 2.5 0 0.069

2 2.5 1.0 1.329

3 2.5 2.0 2.790

4 2.5 3.0 3.239

Expresión en ppm del contenido en hierro de las muestras analizadas:

Encontrado mediante la función de calibrado:

Encontrado con el método de adición de patrón:

Discusión de resultados:

Primero se realizaron 7 muestras para realizar una curva de calibración que nos sirve para poder determinar la concentración de Fe2+ en vinos. Se determinó la absorbancia a 510nm de longitud de onda y a partir de estos datos se determinaron las absortividades que se muestran en la tabla 1.Con estos datos se realizó la primer curva de calibración con las muestras.

Después se realizaron los cálculos para obtener la concentración de Fe2+ en partes por millón. Se realizó una segunda curva de calibración pero ahora con las absorbancias y la concentración del Fe2+. Se puede observar que las gráficas son muy similares.

Después se realizó la determinación de Fe2+ en 4 muestras de vino y se mezclaron con la 1,10-fenantrolina, el clorhidrato de hidroxilamina y el acetato de sodio, que cada uno tiene sus respectivas funciones: la 1,10-fenantrolina forma el complejo tris-(1,10-fenantrolina) de hierro (II), el clorhidrato de hidroxilamina reduce el Fe3+ del vino a Fe2+ y el acetato de sodio neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.

La presencia de silicato y la de citrato, producen una depresión en la señal de Fe(III). Una forma de eliminar estas interferencias es por medio del método de calibración de adición estándar.

Después de formar las soluciones se les determinó a cada muestra su absorbancia y a partir de estas con ayuda de la curva de calibración se determinó la concentración de Fe2+ en los vinos. Se realizaron 2 gráficas, la gráfica1, que muestra la concentración de ml de hierro en relación a las concentraciones de las primeras soluciones y en la gráfica 2 se muestran las concentraciones de Fe para cada matraz que contiene 2.5ml de vino. En la gráfica 4 se muestran las mismas absorbancias, pero ahora contra las concentraciones de Fe2+ en ppm, se puede observar como las muestras coincidían en los puntos de la curva de calibración, lo que nos permitió determinar las concentraciones del Fe2+ en los vinos y estas concentraciones se pueden observar en la tabla 5.

Representaciones graficas

CUESTIONARIO

Para que sirve la determinación de Fe total en vinos?

El vino contiene siempre fierro: 2-5 mg/l que provienen de las uvas; el excedente proviene de la tierra, del material de vinificación, de cubas de cemento mal revestidas o sin revestimiento, etc. El fierro se encuentra en el vino bajo diversos estados: al abrigo del aire (ambiente reductor), el fierro se encuentra al estado ferroso (Fe+2) totalmente soluble, pero si el vino sufre una aireación el fierro pasa al estado férrico (Fe+3), forma bajo la cual puede precipitar con los fosfatos, esto es especial en vinos blancos, esta precipitación se denomina Casse o enturbiamiento blanco o fosfato-férrica. Si los niveles de fierro son excedidos se crean serias posibilidades de enturbiamientos, para evitar esto se realizan tratamientos

Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos?

La concentración de Fe(III) en las muestras de vino varía alrededor de 1 a 5 mg/l.

La determinación de r y r^2en las curvas de calibración

...