P R A C T I C A No. 6 CUANTIFICACIÓN DE PRECIPITADOS CRISTALINOS (DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS)

P R A C T I C A   No. 6

CUANTIFICACIÓN DE PRECIPITADOS CRISTALINOS

(DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE AZUFRE COMO

SULFATOS)

OBJETIVOS

• Comparar y diferenciar las operaciones de manejo de precipitados utilizados con otros métodos de determinación gravimétrica.
• Aplicar los conceptos de precipitación, maduración, filtración y calcinación en la determinación de sulfatos por gravimetría.

DESARROLLO

a).-        A la solución problema contenida en un vaso de precipitados agregar agua destilada para obtener un volumen de 100 a 150 ml; adicionar una gota de HCl 0.06 N y calentar a ebullición.  Enseguida agregar gota a gota de 10 a 12 ml de solución de agente precipitante BaCl2 al 5% previamente calentado, no a ebullición y agitando vigorosamente.

        Reacción:                SO4= + BaCl2                                   BaSO4 ↓ + 2Cl-[pic 1][pic 2]

b).-        Tapar el contenido del vaso con un vidrio de reloj y dejar reposar hasta sedimentación completa del precipitado.  En la solución sobrenadante se realiza prueba de precipitación completa agregando algunas gotas de la solución de BaCl2 caliente.

        Si se observa formación de precipitado, adicionar la cantidad suficiente de solución precipitante para que de esta manera la reacción se agote.

c).-        A continuación y para favorecer el crecimiento de los cristales, dejar el vaso de precipitados tapado con un vidrio de reloj durante una hora a 80º C en la estufa.

d).-        Filtrar a través del papel Whatman No. 42 o equivalente (papel filtro sin cenizas)

[pic 3]

e).-        Purificar el precipitado contenido en el papel filtro agregando consecutivamente pequeñas porciones de agua caliente, dejando drenar totalmente antes de una nueva adición.  Esta operación de lavado se da por concluida cuando en unas gotas del filtrado no haya evidencia de Cl- al añadir solución de AgNO3.

        Reacción:                Cl- + AgNO3                             AgCl ↓  + NO3-[pic 4][pic 5]

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