DETERMINACIÓN DE ORO PLATA POR FUNDICIÓN.

DETERMINACIÓN DE ORO PLATA POR FUNDICIÓN.

1. OBJETIVO

1.1. Este método de prueba aplica para el análisis por copelación de oro – plata, teniendo la composición química con los limites que se muestran a continuación.

Elemento Rango de concentración %

Oro 0.5 – 4.0 y

20.0 – 99.0

Plata 1.0 – 99.5

Total oro – plata 7.5 – 100.0

Este método de prueba esta desarrollado para realizar la determinación del contenido de oro y plata en un Bullion..

2. REFERENCIAS.

2.1. Métodos ASTM.

B 562 Especificaciones para oro refinado.

E 29 Prácticas para el uso significativo de dígitos en los datos de prueba para la determinación y ajuste.

E 50 Prácticas para equipos, reactivos y precauciones de seguridad. para el análisis químico de metales.

E 135 Términos relativos al análisis químico de metales, minerales y materiales relacionados.

E 173 Prácticas para conducir estudios de ínter laboratorio de métodos para el análisis químico de metales.

E 882 Guía para el control de la calidad en el análisis químico de metales.

3. DEFINICIONES.

3.1. Copela.

Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o magnesita.

3.2. Copelación.

Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en doré.

3.3. Doré.

Es una gota de oro – plata resultado de la copelación.

3.4. Apartado.

Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utilizando ácido nítrico.

3.5. Incuartación.

Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separación.

3.6. Corrección de copela y escoria.

Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.

4. PRINCIPIO.

4.1. La propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables a altas temperaturas permite su separación del resto de la muestra. Posteriormente, la propiedad del ácido nítrico de disolver la plata permite la separación de ésta del oro, obteniendo las cantidades de ambos por diferencia de peso.

5. EQUIPOS Y MATERIALES.

5.1. EQUIPO.

5.1.1. Mufla eléctrica, alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.

5.1.2. Balanza micro analítica, rango de medición de 0 – 250 mg, marca Mettler.

5.1.3. Balanza granataria, rango de medición de 0 – 200 g, marca Ohauss.

5.1.4. Parrilla CIMAREC.

5.1.5. Extractor área de fundición.

5.1.6. Extractor área de apartado.

5.2. Materiales.

5.2.1. Payonera para vaciado de crisoles.

5.2.2. Yunque.

5.2.3. Martillo.

5.2.4. Pinzas para martilleo.

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de barro.

5.2.6. Tenazas para tomar payones.

5.2.7. Pinzas para doré.

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

5.2.9. Payonera para doré.

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

5.2.11. Placa de aluminio para crisoles de porcelana para 54 piezas.

5.2.12. Placa de madera capacidad para 20 crisoles de barro.

5.2.13. Crisoles de barro de 20 g.

5.2.14. Lupa de 15 X.

5.2.15. Martillo pequeño para doré.

5.2.16. Espátula.

5.2.17. Mezclador para homogeneizar muestra y fundente.

6. REACTIVOS.

6.1. Litargirio (PbO): Actúa como flujo básico y como un oxidante y desulfurante. Se funde a 884 º C.

6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un excelente flujo ácido, baja el punto de fusión de la grasa, tiene alta viscosidad por lo que retiene oro y plata en el molde. Ayuda a disolver todos los óxidos metálicos así como materiales inertes, el bórax absorbe agua cuando se expone a la atmósfera.

6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es una base fuerte y va a la grasa como tal a 950 º C, esté se transforma en óxido de sodio y gas, el bióxido de carbono se escapa a la atmósfera y causa ebullición. Si se usa en grandes cantidades, el carbonato de sodio despide humos; cuando se utiliza una cantidad muy grande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la grasa formando silicatos de plomo. La sílice o bórax forman una excelente grasa teniendo poca afinidad por el oro y la plata.

6.4. Harina o Azúcar (C6H10O5): Tienen un poder reductor de aproximadamente 12 g(harina), 14 g(azucar) de plomo metálico por cada gramo de reductor agregada, cuando reacciona con el litargirio.

PbO + C6H10O5 CO2 + Pb + PbO

6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder oxidante de aproximadamente 4 g de plomo metálico que puede ser oxidado a litargirio por cada gramo de nitrato agregado.

PbS + KNO3 SO2 + Pb + PbO + K2SiO3 (grasa)

6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre la carga mezclada del crisol antes de pasar a fusión. La sal cuando se funde forma una capa delgada sobre la carga y actúa como una membrana.

6.7. Ceniza de hueso.

6.8. Cemento blanco.

6.9. Acido nítrico (HNO3) al 12.5 %: Para preparar 100 ml de solución, a 87.5 ml de agua se le agregan 12.5 ml de ácido nítrico.

Fundente (Mezcla de sustancias: 64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de sodio y 9.70 % de bórax, que ayudan a la fundición).

6.10. Copela (Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de hueso y 25 % cemento).

6.11. Hidróxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de solución, a 90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido de amonio.

7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.

7.1. La parte de recolección no aplica al laboratorio ya que sólo recibe las muestras para análisis.

7.2. Preparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento.

7.3. La muestra es recibida en el área de análisis químico a un tamaño de 150 mallas para realizar el análisis de oro – plata por copelación.

8. INTERFERENCIAS.

8.1. Si el bullion contiene alguno de los siguientes elementos en exceso, no se logrará la precisión y exactitud requerida para este método de prueba.

ELEMENTO NIVEL MÁXIMO %

Arsénico 2.0

Antimonio 2.0

Bismuto 2.0

Fierro 2.0

Níquel 2.0

Grupo del Platino, Total

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