Desarrollo de un método para el análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra”.

Universidad Autónoma de Nuevo León[pic 1][pic 2]

Facultad de Ciencias Químicas

Lic. en Química Industrial

Desarrollo de Métodos Analíticos

“Proyecto Integrador de Aprendizaje:

Desarrollo de un método para el análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra”

Nombre

Ma. Mercedes Montaño López 1594587

28. Noviembre. 2016

Objetivo

Determinar de forma cualitativa y cuantitativa una muestra problema a partir de un método desarrollado previamente. Mediante el reconocimiento y la aplicación de los conceptos utilizados en los métodos volumétricos, gravimétricos e instrumentales de análisis.

Resumen

Se determinó de manera cualitativa mediante una marcha de cationes la presencia de  y  en la muestra problema, posteriormente para la cuantificación de se utilizó un espectrofotómetro de absorción atómica, y para la cuantificación de un espectrofotómetro UV-Vis, obteniendo así una concentración de cada metal aproximadamente 0.1M. [pic 3][pic 4][pic 5][pic 6]

Se decidió hacer la determinación del  por UV-Vis por las siguientes razones:[pic 7]

• La técnica de gravimetría ya estaba elegida.
• La técnica de titulación por retroceso tuvo complicaciones por descuidos.

Fundamento

Los iones  y  presentan pocas interferencias  para ser analizados por métodos instrumentales , tomando en cuenta las longitudes de onda de absorción, 213.86 nm para Zn y 396 nm para Ni, no presenta interferencias espectrales de líneas, a diferencia del Hierro y Zn que si existe superposición de líneas de resonancia (213.86nm ) y no pueden ser analizadas directamente, sin embargo se presentan interferencias que podrían afectar a los resultados como aniones que pueden formar complejos con los iones metálicos y reducir la eficiencia de absorción, así como agentes acomplejantes , amoniaco, EDTA y cloruros para zinc , sulfatos, fosfatos y EDTA para Níquel.[pic 8][pic 9]

El EDTA causa fuertes interferencias con ambos iones debido a que forma complejos muy estables.

Intercambio iónico.

El intercambio iónico es una operación de separación basada en la transferencia de materia fluido-sólido. En el proceso de intercambio iónico ocurre una reacción química en la que los iones móviles hidratados de un sólido son intercambiados por iones de igual carga de un fluido.

La eficiencia de este proceso depende de factores como la afinidad de la resina por un ion en particular, el pH del fluido, la concentración de iones, la temperatura y la difusión; éste último factor está en función de la dimensión del ion, carga electrostática, temperatura, estructura y tamaño del poro de la resina.

Resina iónica.

Como la concentración de grupos polares en la resina es un número finito, éstas tienen una capacidad definida de intercambio. La ventaja de las resinas de intercambio iónico es que tienen habilidad para recuperar la capacidad original mediante el tratamiento con una solución que puede ser ácido, base o sal (según la resina y el uso) que desplace los iones retenidos por la resina y los remplace por iones deseados. Este procedimiento se llama regeneración y se realiza cuando la resina agota su capacidad, permitiendo de ésta manera utilizar la resina una y otra vez.

Determinación cualitativa

Metodología cualitativa: marcha de cationes

[pic 10]

Resultados de marcha de cationes:

Siguiendo la marcha de cationes de obtuvo:

• Un precipitado rojo con exceso de DMG en medio amoniacal indicando la presencia de Ni2+.[pic 11][pic 12]

• Un precipitado blanco con NH4Cl solución saturada, NH4OH conc. y tioacetamida indicando la presencia de Zn2+.

Determinación cuantitativa

Determinación de .[pic 13]

De la muestra problema se midió directamente al aparato de AAS, así obteniendo su concentración.

Partiendo de un stock de 1000 ppm se preparó un estándar intermedio de 2 ppm y de este último se prepararon los siguientes estándares: 0.4, 0.8, 1.0 y 1.4 ppm.

Especificaciones del equipo de absorción atómica: se utilizó una mezcla de gases de aire/acetileno, el modelo utilizado fue GBC932A y se empleó una lámpara de cátodo hueco de zinc.

Tabla 1. Absorbancia de estándares preparados de Zn2+.

[pic 14]

Gráfica 1. Curva de calibración de Zn2+.

La muestra se diluyo 1en 100, posteriormente 5 en 10 y nuevamente 1en 100, con estos datos se calcularon las concentraciones reales.

Tabla 2. Absorbancia y concentraciones reales de Zn2+ de la muestra problema.

Cálculos.

Cálculos  estándares .[pic 15]

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