ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

[pic 1][pic 2]

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

Facultad de Ciencias Químicas

1. Nombre del Laboratorio: Análisis Instrumental.
2. Nombre del alumno: Andrea Gabriela Torres Romero.
3. Fecha (día y hora): Jueves 25 de febrero de 2021, 10:00 a 12:00
4. Nombre del tema: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

1. Objetivos:

Interpreta la información cromatográfica, utiliza el método de series homólogas para el análisis cualitativo y aplica el método de estándar interno y externo para el análisis cuantitativo.

1. Resumen de la Investigación Teórica:

1. a) Menciona los parámetros cromatográficos con los que se logra valorar la eficiencia de una columna.

Con el número de platos teóricos (a mayor N’ mayor eficiencia de la columna), la altura equivalente de plato teórico (a menor AEPT mayor eficiencia de la columna)

b) Define los siguientes términos y expresa la ecuación para sus cálculos:

• Volumen de retención (VR). Corresponde al volumen total de eluyente que fluye por el sistema durante el tiempo de retención.

[pic 3]

Siendo Fc la velocidad de flujo de la fase móvil a través de la columna, y TR el tiempo de retención.

• Retención relativa o selectividad (α). Es un parámetro empleado para calcular el poder de una columna.

[pic 4]

Siendo TR2 el tiempo de retención corregido de la especie más retenida y TR1 el tiempo de retención corregido de la especie menos retenida.

• Resolución (Rs). También llamada grado de separación, es un parámetro cromatográfico que mide la separación entre dos picos, demuestra la capacidad de la columna para separar los analitos presentes en la muestra.

[pic 5]

1. ¿Qué es una curva de calibración? y ¿Cómo se elabora una curva de calibración para un análisis cromatográfico?

También conocida como recta de calibración, es un método empleado para conocer la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida. Basándose en la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica.

Son preparan diferentes muestras (estándares) de concentración conocida del compuesto puro, se emplea cierta cantidad para realizar el análisis y obtener los valores de la señal analítica. Las calibraciones realizadas deben de presentar linealidad entre la respuesta del detector del cromatógrafo, que se obtiene como el área bajo la señal de cada componente, y la concentración conocida de los estándares empleados.

1. Explica tres métodos para realizar un análisis cualitativo por cromatografía de gases.

• Método directo: consiste en inyectar estándares del compuesto puro (en condiciones analíticas idénticas) y asignar los picos en el cromatograma basándose en el tiempo de retención o el aumento de área del estándar.  
• Método de adición: implica la adición de un material de referencia conocido a una matriz de muestra, con el fin de confirmar la identidad de uno de los picos de componentes de la muestra.  
• Método gráfico: Se pueden relacionar los valores de retención de compuestos de una serie homologa con varias características estructurales de las mismas, con los que se elabora un gráfico, para luego interpolar el problema e identificar.  

1. Con un “ejemplo analítico” explica cómo se evalúan los conceptos de precisión y de exactitud.

La precisión es el grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico. La exactitud el grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático. Por ejemplo en el análisis de una muestra, los resultados deben de tener concordancia entre sí, para que haya una buena precisión y una similitud con un valor de referencia para que se obtenga una exactitud en el análisis.

...