Determinación de impurezas en el whisky por técnicas de uso estándar interno

Determinación de impurezas en el whisky por técnicas de uso estándar interno.

Las determinaciones cuantitativas en cromatografía de gases (GC) se incorporan rutinariamente en los planes de estudio para establecer experimentalmente los conceptos de factores. Se llevan a cabo en el trabajo.

Diseñado para la separación directa y la determinación de congéneres en el whisky. Encontrados como impurezas en las bebidas alcohólicas destiladas.

Determinar cinco impurezas en el whisky americano y escocés cuantitativamente utilizando técnicas estándar internas.

Experimental

Equipo[pic 1]

Un Hewlett-Packard Model 5710 GC equipado con un detector de ionización de llama (FID), programación de temperatura y un Modelo 33808S. Una columna de vidrio (2 m X 2 mm i.d.) fue embalada con 5% carbowax 20m en 80/120 Carbopak B (Supelco, Inc., Bellefonte, PA). Los puertos del inyector y del detector se mantuvieron a 200 ºC, y el horno se programó de 60ºC a 160 ºC a una velocidad de 8 ºC/min. Se utilizó un gas portador de helio a un caudal de 30 ml/min.

Reactivos

Acetato de etilo, 1-propanol, 2-metil-1-propanol, 1-butanol (estándar interno), 2-metil-1-butanol, y 3-metil-1-butanol. Una mezcla de etanol en agua al 40% como disolvente. Se suministraron muestras de whisky americano y escocés. Se requiere un mínimo de 60 ml para el análisis.

Procedimiento

-Preparación de la muestra de whisky con estándar interno: Pipeta de 25 micro-L de 1-butanol, utilizando una jeringa de vidrio de 50 microL, en un matraz de 50 ml que se enjuagado con whisky. Diluir hasta la marca de 50 ml con whisky, y mezclar bien.[pic 2]

-Preparación de la solución estándar: Utilice la jeringa de vidrio de 50 microL para canalizar 25 microL de cada compuesto en un matraz de 50 ml tres cuartas partes llena de la mezcla de etanol en agua al 40%. Se inyectan en el matraz parcialmente lleno para reducir las pérdidas evaporativas de los compuestos más volátiles durante el tiempo de preparación.

Hacer inyecciones duplicadas de 1microL de cada solución en el GC, y obtener los cromatogramas. A partir de las áreas pico tabuladas calcule los factores de respuesta para cada componente, utilizando 1-butanol como estándar interno.

Usar los factores de respuesta promedio para calcular la parte por millón (v/v%) cantidades de cada compuesto en la muestra de whisky. Calcule el valor medio de cada componente a partir de los dos cromatogramas.

Discusión

La concentración de cada componente en la solución estándar, y para 1-butanol en la muestra de whisky, es de 500 ppm (v/v%).

...