Determinación del contenido de calcio y magnesio por volumetría complexométrica

[pic 1]

1. INTRODUCCIÓN

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es el titulante complejométrico más versátil. Esta molécula tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. Por esta razón el EDTA es un ligando hexadentado.

Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la carga del catión.

El negro de eriocromo-T es un típico indicador de iones metálicos muy utilizado para titular diversos cationes comunes. Este indicador puede emplearse en la determinación de calcio total y magnesio (dureza total) porque ambos metales tienen constantes de formación con EDTA muy parecidas y pueden titularse juntos.

Para detectar el punto final de la titulación, se utiliza como indicador Negro de Eriocromo-T, el cual forma con los iones libres Ca2+ y Mg2+ un complejo de color rojo vinoso menos estable que el complejo que forma el EDTA con estos mismos iones. Al desaparecer los iones libres Ca+2 y Mg+2 que originan la dureza, el complejo de color rojo vinoso cede los iones calcio y magnesio al EDTA, quedando libre el colorante negro de Eriocromo-T, de color azul.

La murexida es una sal de amonio de ácido purpúrico, (NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6.NH3), es un indicador para análisis de de metales en  compleximetria. A temperatura ambiente se apresenta como um sólido marron oscuro inodoro, se usa para a formar metal ligandos.

Es un indicador geralmente utilizado para análisis cuantitativos complexométricos de metales como el cádmio, cobalto, níquel, cobre y para la determinación de la dureza del água.

La precisión del viraje mejora cuando aumenta el pH, pero este debe ser controlado para evitar que se precipite el CaCO3 y el Mg(OH)2, en un medio tamponado a pH 10.0.; la dureza de un agua es debida a la presencia de iones metálicos divalentes como Calcio, Magnesio, Hierro, Manganeso, Cobre, entre otros, pero debido a la mayor concentración de iones Ca+2 y Mg+2 en un cuerpo de agua se acostumbra expresarla en función de éstos iones.

La dureza se mide por la reacción de los iones metálicos polivalentes presentes en una muestra de agua con un agente quelante, como el EDTA y se expresa como una concentración equivalente de carbonato de calcio.

Algunos iones metálicos interfieren, produciendo poca coloración ó enmascarando el punto final, estas interferencias se reducen adicionando ciertos inhibidores antes de la titulación, como el NaCN (inhibidor I) o el Na2SO4.*5H2O (inhibidor II), en la tabla 1 se listan iones interferentes y la concentración del inhibidor a utilizar. El uso de los inhibidores sólo será necesario cuando se realice análisis en aguas coloreadas, con alta turbiedad o aguas residuales, las cuales contienen materia orgánica suspendida ó coloidal.

Tabla 1. Sustancias interferentes de la dureza total y concentración de Inhibidor a utilizar.

2. OBJETIVO

2.1 Determinar del contenido de calcio, magnesio y la dureza total de una muestra de agua por medio de una técnica volumétrica complexométrica.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Consultar las estructuras para los complejos de coordinación de:

- Mg-EDTA                - Ca-EDTA

3.2 Determine los gramos de sal disódica de EDTA (que generalmente viene hidratado), necesarios para prepare 50 mL de una solución 0.010 M.

3.3 Determine los gramos de carbonato de calcio, necesarios para prepare 20 mL de una solución básica 0.010 M.

3.4 Consultar las frases de riesgo y seguridad para la manipulación de los reactivos de la práctica.

3.5 Consultar las fichas de seguridad de los reactivos a usar en la práctica

4. MATERIALES

5. REACTIVOS

...