Determinación de Calcio y Magnesio en Productos Lácteos mediante EAA

ANALISIS QUIMICO APLICADO I

LABORATORIO Nº8

Determinación de Calcio y Magnesio en Productos Lácteos mediante EAA

1. Generalidades

El control de la calidad en alimentos, especialmente de la leche, es una importante tarea profesional del químico analista, ya que en este profesional recae la responsabilidad de aceptar o rechazar en base a parámetros físico químicos, bacteriológicos y organolépticos un producto de alto consumo en la población.

Desde el punto de vista analítico, la leche es una matriz compleja, ya que es una mezcla heterogénea de sólidos coloidales suspendidos con una alta concentración de componentes inorgánicos, como iones fosfato y calcio principalmente, y orgánicos como proteínas (caseína), azúcares (lactosa) y vitaminas.

El calcio y magnesio son elementos con un comportamiento químico muy similar, por lo que es difícil poder diferenciarlos mediante metodologías clásicas como la gravimetría o la volumetría complejométrica con EDTA.

Objetivos

• Enfrentar al alumno a una situación analítica en la cual deberá realizar un análisis de elementos inorgánicos mayoritarios (Ca y Mg) en una muestra de matriz orgánica.

• Introducir al alumno en el análisis de alimentos.

• Analizar el tipo de interferencias posibles en la determinación de Ca y Mg en leche y demostrar la solución a este problema (uso de Lantano para eliminar interferencia de fosfato).

• Determinar las cantidades de muestra que debe ser tratada. Las estimaciones de concentraciones las harán los alumnos investigando en las etiquetas de productos lácteos.

• Comparar método de volumetría complejométrica (EDTA) con la espectrometría de absorción atómica para la determinación de Ca y Mg.

• Aprender a evaluar el costo de un procedimiento analítico para incorporarlo como parámetro de evaluación al elegir un método.

• Verificar contenido de Ca y Mg con el valor establecido en etiqueta del producto.

2. Procedimiento Analítico para Determinación por EEA

2.1. Tratamiento de muestra

2.1.1 Objetivos:

• Separar la materia orgánica, desnaturalizando y precipitando proteínas.

• Liberar calcio unido a proteínas y dejarlo como calcio soluble.

• Eliminar interferencias de fosfato en la determinación de Ca y Mg.

2.1.2. Procedimiento

• En un vaso de precipitado medir una parte alícuota de leche líquida o en polvo y luego agregar 50 mL de ácido tricloroacético (24% v/v). Luego diluir con agua desionizada.

• Digerir y precipitar las proteínas por 30 minutos y agite la muestra cada 5 minutos.

• Filtrar la muestra con papel filtro.

• La solución filtrada se recibe en matraz aforado y se afora a volumen con agua.

• En la solución filtrada y aforada se determina Ca y Mg por volumetría con EDTA y por absorción atómica. Se deben calcular las diluciones correspondientes para cada técnica de determinación.

• Para la determinación de Ca y Mg por volumetría revisar guía de química analítica cuantitativa.

• A los estándares y muestras para absorción atómica, se debe añadir 1 mL de solución de lantano (1%) para prevenir o eliminar la interferencia de fosfato (revisar interferencias en determinación de Ca en absorción atómica).

2.2. Calibración y Análisis

Para el análisis de los elementos en cuestión, proceda en las condiciones instrumentales que recomienda el fabricante del equipo de EAA. (ver hoja adjuntas). La calibración se realizará mediante “curva de calibración”.

3. Bibliografía

Brooks, I., Luster, G.A., Easterlt, D.B., ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER, 9, 93, (1970). “A Procedure for rapid Determination of mayor Cations in Milk by Atomic Absorption Spectrophotometry”.

GUÍA DE LABORATORIO, QUÍM. ANALÍTICA CUANTITATIVA, Departamento de Química Analítica e Inorgánica, Universidad de Concepción, pagina 99. Volumetría Complejométrica. Determinación de Ca y Mg con EDTA.

Atomic Absorption Spectroscopy, ANALYTICAL METHODS, Pag.209, (1996), “Analysis of Milk” (Libro de métodos de PERKIN ELMER)

http://genchem.rutgers.edu/milk.html

ANEXO

CONDICIONES DE MEDICIÓN DE Ca y Mg

POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA

CALCIO

Long. onda (nm) Pasabanda (nm) Sensibilidad o concentración característica (mg/L) Chequeo sensib. con solución (mg/L) Rango lineal(mg/L)

* 422.7 0.7 0.092 4.0 5.0

* 239.9 0.7 13.0 600 800.0

1. Llama recomendada: aire- acetileno, oxidante (azul claro, calipso)

2. Concentración característica con llama N2O-acetileno a 422.7nm: 0.048 mg/L

3. A 422.7nm no se puede usar corrector de fondo (lámpara de deuterio)

Interferencias: Puede ocurrir leve ionización en la llama de aire acetileno, lo que puede ser controlado mediante adición de KCl 0.1% en estándares y muestras. La sensibilidad para Ca disminuye en presencia de otros elementos como Al, P (fosfatos), Si (silicatos), Ti, entre otros. Este efecto se reduce mediante adición de 0.1 – 1% La.

MAGNESIO

Long. onda (nm) Pasabanda (nm) Sensibilidad o concentración característica (mg/L) Chequeo sensib. con solución (mg/L) Rango lineal(mg/L)

285.2 0.7 0.0078 0.3 0.5

202.6 0.7 0.19 9.0 10

4. Llama recomendada: aire- acetileno, oxidante (azul)

5. Concentración característica con llama N2O-acetileno a 285.2nm: 0.036 mg/L

6. Se debe usar corrector de fondo del equipo

Interferencias: La sensibilidad para Mg disminuye en presencia de otros elementos como Al, P (fosfatos), Si (silicatos) y Ti. Este efecto se reduce mediante adición de 0.1 – 1% La como cloruro.

TRATAMIENTO DE MUESTRA (LECHE) PARA DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

A 5 mL de alícuota de leche en un vaso erlenmeyer, adicionar 50 mL de ácido tricloroacético 24% (p/v) y diluir con agua destilada. La coagulación comienza. Agitar la muestra cada 5 min y mantener el tratamiento por 30 min. Filtrar en filtro de papel cuantitativo. Transferir 5 mL del filtrado a matraz de 50 mL y añadir 1 mL de solución de lantano al 5%. Enrazar con agua desionizada.

Los estándares

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