Diagramas De Extraccion De Cafeina

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se coloco a reflujo 25g de té negro, con 15g de 〖CaCO〗_3 y 300mL de agua durante 30 minutos, después se filtro en caliente por gravedad, con tela magitel y posteriormente se filtro en caliente al vacio, sobre celita. Después se dejo enfriar a temperatura ambiente o baño de hielo.

Después se le realizaron cuatro extracciones con 〖CHCl〗_3, de 25mL cada una y se lavo con salmuera hasta obtener un pH 7, cada lavado fue de 30mL cada uno.

Se prosiguió a secar con 〖CaCl〗_2, y se concentro en el rotavapor, en seguida se sublimo para realizar las pruebas correspondientes CCF, punto de fusión, prueba de la murexida, y fusión alcalina.

Prueba de la Murexida: Se colocaron 0.2 g de cafeína en una capsula de porcelana y se le agrego 1mL de ácido nítrico concentrado y se agito. Posteriormente se calentó la capsula levemente con un mechero bunsen hasta que el contenido se evaporo casi a sequedad (en la campana).

Después se le agregaron gotas de hidróxido de amonio hasta q se formara un color rojo-purpura (murexida) que es la sal amoniaca del acido purpurico.

Fusión alcalina:

Tratamiento de sodio metálico: Se coloco un pequeño trozo de sodio metálico (3mm por lado) en un tubo de ensaye seco y limpio, se coloco el tubo sobre la flama de un mechero buncen hasta que se fundió el sodio, hasta que tomo una apariencia como la del mercurio inmediatamente después se coloco una pequeña muestra de cafeína en el centro exactamente del sodio fundido, inmediatamente ocurrió la reacción, calcinando los componentes de la cafeína a excepción del nitrógeno, después se dejo enfriar a temperatura ambiente, luego se agregaron 20 gotas de etanol (aproximadamente 2mL ) para que el sodio que reacciono no se inhibiera, después de agregaron 2mL de agua destilada y se filtraron los residuos no solubles.

Determinación del Nitrógeno: Se tomo una alícuota aproximadamente de 1mL del filtrado obtenido en el tratamiento del sodio metálico, y se coloco en un tubo de ensaye y se llevo a ebullición para disociar el NaCN , se le agregaron de 2 a 5 gotas de una solución de sulfato ferroso y posteriormente se le agrego gota a gota ácido sulfúrico concentrado hasta que precipito el complejo llamado azul de Prusia, El precipitado y la solución tuvieron que haber tenido un color azul marino para comprobar que en verdad la cafeína contiene nitrógeno.

Preparación de un derivado: Se disolvieron en un pequeño vaso de precipitado 0.20g de cafeína y 0.15g de ácido salicílico en 15mL de benceno, calentando la mezcla en baño de agua. Se añadieron unos 5mL de éter de petróleo y se dejo que la mezcla se enfrié y cristalice. A veces es preciso enfriar en baño de de hielo o añadir un poco mas de éter de petróleo. Después se prosiguió a separar los cristales por filtración al vacio y se secaron al aire y se determino su punto de fusión.

...