Extracción Acido Base

Procedimiento

1. Considerando el montaje ya presentado
2. Pesar las 2 tabletas de cafiaspirina haciendo uso del vidrio de reloj
3. Posteriormente transferir las pastillas al mortero para triturarlas y obtener un polvo fino. Una vez pulverizadas las tabletas, se transfiere el sólido a un Erlenmeyer de 100 mL.
4. Adicionar 25 mL de diclorometano, agitar hasta disolver la mayor cantidad posible de sólido.
5. Separar el sólido remanente por filtración con gravedad.
6. Repetir el procedimiento de extracción dos veces más, cada una con una porción de 25 mL de diclorometano.
7. Reunir las tres porciones de diclorometano en un solo Erlenmeyer de 250 mL y transferirlas al embudo de decantación.
8. Adicionar 20 mL de una solución de NaOH 10%, tapar el embudo y agitar varias veces, liberando la presión en cada agitación.
9. Dejar reposar el embudo sobre el aro de hierro para permitir que las fases se separen.
10. Posteriormente abrir la llave del embudo y separar la fase orgánica (inferior) colectándola en un Erlenmeyer de 250 mL.
11. Colectar la fase acuosa (superior) en otro Erlenmeyer de 250 mL correctamente marcado.
12. Repetir dos veces más el proceso de extracción de la fase orgánica con dos porciones de 20 mL de NaOH 10%.
13. Reunir las fracciones orgánicas y adicionar el desecante (sulfato de sodio anhidro) agitando constantemente y dejarlo actuar por 10 minutos.
14. Posteriormente pasar las fases a un balón de fondo redondo (previamente pesado) y colocarlo en un rotaevaporador para eliminar el solvente.
15. Pesar el balón con el sólido y calcular el rendimiento.
16. Por otro lado, adicionar gota a gota una solución de HCl 10% (aprox. 10 mL) a la fase acuosa hasta que el pH sea menor o igual a 2, procurando agitar constantemente durante todo el proceso.
17. Una vez alcanzado el pH deseado, la mezcla se enfría en un baño de hielo por 20 minutos.
18. Pasado el tiempo indicado, filtrar y secar en un embudo Buschner los cristales que aparecen sobre un papel filtro previamente pesado.
19. Dejar secar el sólido en una estufa a 60 °C.
20. Una vez secos los dos sólidos, determine la cantidad en miligramos (mg) obtenida de cada sustancia y proceda a calcular la composición porcentual aproximada de los principios activos en el medicamento.

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Conclusión

La extracción ácido-base es la técnica más eficaz para separar compuestos orgánicos con propiedades ácidas o básicas, y está basada en el empleo de disoluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir selectivamente determinadas sustancias en sales solubles en agua e insolubles en disolventes orgánicos; en el caso de los compuestos neutros (hidrocarburos, derivados halogenados, alcoholes, compuestos carbonílicos) permanecen en la fase orgánica y se aíslan de la misma al final del proceso. Cuando se lleva a cabo una extracción la fase orgánica arrastra cierta cantidad de agua por lo que, antes de realizar una posterior purificación de los productos, hay que secarla. Para ello se usan sustancias químicas que reaccionan de alguna forma con el agua o absorben ésta, eliminándola, y que se denominan agentes desecantes. Una vez separados los componentes de la mezcla, éstos deben ser purificados, ya que en el proceso de su aislamiento las distintas fases orgánicas pueden contener un componente que no se haya extraído bien en la fase acuosa correspondiente. Una vez aislados y purificados los dos componentes de la mezcla, se procederá a la medida de sus puntos de fusión (sólidos) o de ebullición (líquidos).

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