Gravimetria De Precipitacion

Practica Nº 4

Gravimetría de precipitación

DTERMINACION GRAVIMETRICA DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3)

EN CEMENTO

1.- GENERALIDADES.

Los R2O3 representan al conjunto de óxidos combinados que resulta de la calcinación de los hidróxidos precipitados por el hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio y están formados por Fe2O3, Al2O3 principalmente y una pequeña cantidad de TiO2, Mn3O4, P2O5, ZrO2y BeO y otros.

En el caso del Fe su precipitado se da generalmente como (OH) 3Fe para el hidróxido férrico como en realidad el contenido de agua es indefinido la fórmula del precipitado se puede representar por Fe2O3.xH2O y se denominada oxido hidratado de hierro. De igual manera se puede nombrar a mas ideas componentes de R2O3

Los R2O3 se determinan principalmente en:

- Caliza: esta constituida esencialmente por carbonato de calcio pero frecuentemente está acompañada de Fe, Al, Ti,Mn,SiO2, S, K, Na, Ca y Mg.

-Dolomita: es semejante a la caliza pero con MgCO3, en semejante proporción al CaCO3

-feldespato: Es un silicato de Al- Na (SiO2, Al2O3.Na2O) acompañado de Al, Fe, Ti, Mg, Na, K.

-Caolín: es un silicato de alumina2SiO2Al2O3.2H2O, con una pequeña cantidad de impurezas (1%) constituidas por CO, Fe, K, Na.

-Arcilla: está constituida por un 50 - 70 % de caolín y el resto de impurezas.

El método para la determinación de los R2O3 consiste en llevar a una disolución una muestra de cemento mediante HCl y HNO3, se preparan la sílice y residuos insolubles por filtración posteriormente la solución de filtrado se le añade cloruro de Amonio como buffer para regular el pH a fin de evitar la precipitación de Ca y Mg y evitar también a disolución del Al(OH)3 se diluye y se le añade hidróxido de amonio utilizando el rojo de metilo como indicador, efectuada la precipitación se filtra, luego se lleva a calcinación y se pesa.

2.- Equipos

Balanza analítica

Plancha eléctrica

Desecador

Horno mufla

Crisol de porcelana

3.- Material de vidrio

Vaso de precipitación de ml

Probeta de 10 ml

Vagueta

Embudo

4.- REACTIVOS

Cemento portland (muestra)

HCl concentrado

Solución de hidróxido de amonio (1:1)

Ácido nítrico concentrado

Cloruro de amonio

Solución de cloruro de amonio 2%

Amoniaco concentrado

Rojo de metilo

5.- PROCEDIMIENTO

-Se emplea la solución de filtrado de la determinación de la sílice impura a la cual se diluye a 100 ml

-Agregar g de cloruro de amonio y 3 ml de agua de bromo o 5-6 gotas de ácido nítrico concentrado

-Llevar a ebullición para eliminar el exceso de agua de bromo.

-Añadir 2-3 gotas de indicador de rojo de metilo

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