Informe Calibración de material volumétrico

1. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

        El objetivo de la práctica será establecer los criterios y metodología que se utilizarán para la calibración de material volúmetrico.

        En este caso se efectuará el calibrado de una pipeta aforada de 25 ml Clase A y matraz aforado de 100 ml Clase A y B; además del posterior tratamiento de los datos analíticos obtenidos.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO.

        Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algún tipo de escala para medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico, dicha magnitud es el volumen.

        Los fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por ejemplo: supongamos una pipeta aforada de clase A, que está certificada para verter 10,00 ± 0,02 ml si se usa de forma adecuada. Sin embargo, a través de una serie de ensayos observamos que el volumen vertido es de 10,20 ± 0,04 ml. Concluimos por tanto que dicha pipeta vierte una media de 0,20 ml más que el volumen indicado por el fabricante.

        Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen, que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.

         El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un líquido (generalmente, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se halla contenida en (o es transferida por) el material volumétrico. Dado que la densidad del agua varía con su temperatura, el agua destilada empleada para calibrar debe estar en equilibrio térmico con el ambiente en el que se encuentre.

        El vidrio se expande o se contrae con la temperatura, si sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las moléculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso, que se debe trabajar a temperaturas cercanas a la cual recomienda el fabricante, normalmente siendo el valor de 20ºC.

         Por ello cuando la temperatura  difiera, se irá anotando en cada una de las mediciones, para aplicar posteriormente las siguientes correcciones:

• El efecto del empuje del aire debe ser considerado siempre que se determina una masa con gran exactitud. Cuando se coloca una muestra en el platillo de la balanza, se desplaza un volumen determinado de aire. Esta masa de aire hace que el objeto a pesar parezca más liviano porque el cero de la balanza se fijó con aire sobre el platillo. En consecuencia, el efecto del empuje del aire estará presente siempre que se pese un objeto cuya densidad difiera a la de los pesas. La verdadera masa del objeto está dada por:

mv = ma +  da ·Va = ma +  da ( ma / d + ma / dw)

donde mv y ma son las masas del objeto en el vacío y en el aire, respectivamente; da, dw y d son las densidades del aire, de las pesas usadas y del objeto a pesar, respectivamente.

• Una vez calculada la masa en el vacío, se debe obtener el volumen del agua a la temperatura de la medición, dividiendo por la densidad del agua.
• Finalmente, debe tenerse en cuenta que el vidrio se expande al ser calentado ( aproximadamente 0,0001% / ºC alrededor del a temperatura ambiente). Así, un matraz cuya temperatura se aumente 10ºC  aumentará el volumen de su contenido en un 0,01 %. Si bien esta corrección es insignificante, el fabricante del material la aplica, y el volumen indicado en todo material de vidrio corresponde a 20 ºC.

                Todas estas correcciones se han reunido en una tabla, la cual contiene valores de densidad de agua a distintas temperaturas y el volumen de 1 g de agua a la misma temperatura correspondiente y corregido a 20 ºC. Para la construcción de la tabla se consideró que las pesas empleadas para la balanza monoplano eran de latón ( d= 0,8 g/ml) y que la densidad del aire es de 1,2 mg/l.

                Al final la expresión que se utiliza queda simplificada mediante la fórmula:

V20 = ( P2 - P1 )· Z

                Siendo:

        V20 (ml) Volumen de aparato a 20 ºC

        P2 (g) Masa del aparato lleno

        P1 (g) Masa del aparato vacío

        Z (Dato tabla, véase tabla 1)

TABLA 1

[pic 1]

        Por otro lado, para la obtener la conformidad del equipo se tendrá en cuenta que cumple los criterios de aceptación del material tabulados en la siguiente tabla:

TABLA 2

[pic 2]

        Además se realizará un estudio estadístico mediante el cálculo del Test de Dixon, utilizado para la identificación y rechazo de valores atípicos. El fundamento se basa en la siguiente expresión:

[pic 3]

Aplicando la fórmula de obtendrá una Qexperimental o Dixon que se comparará con la Qteórica  estando ésta tabulada en la siguiente tabla:

TABLA 3

[pic 4]

        Donde se cumplirá que Qexperimental < Qteórica  , para que el dato sea aceptado.

1. MATERIALES Y REACTIVOS.

        Los materiales utilizados son los enumerados a continuación:

• Balanza analítica.
• Termómetro.
• Matraz aforado 100 ml Clase A y B.
• Pipeta aforada de 25 ml Clase A.
• Vaso de precipitado de 100 ml.
• Pipeta Pasteur.

• Agua destilada.
• Acetona.

1. PROCEDIMIENTO.

        A . CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO 100 ml Clase A.

        La calibración de los matraces es un calibrado por contenido, en el que se siguen los siguentes pasos:

• Lavar y secar con acetona perfectamente el matraz aforado.
• Pesar el matraz con la balanza analítica y anotar el valor (P1).
• Llenar con agua destilada a temperatura ambiente, enrasar con ayuda de la pipeta Pasteur, secar bien tanto el exterior del matraz como el cuello interior de dicho matraz y pesarlo.
• Anotar la pesada (P2).
• (P2  - P1) son los gramos de agua destilada contenidos en el matraz.
• Medir la temperatura del agua y anotarla.
• Ir a tablas y hacer los cálculos.

        B. CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO 100 ml Clase B.

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