Informe Laboratorio De Química. Cristalización. (purificación De Una Sustancia Orgánica Solida)

OBJETIVOS

 Purificar un sólido (ácido benzoico) por el método de recristalización con el solvente

adecuado.

 Determinar el Punto de fusión del sólido antes y después de la recristalización.

 Caracterizar el ácido benzoico a través de su punto de fusión mezcla, utilizando el método

del capilar.

FUNDAMENTO: Se entiende por cristalización de un sólido la formación de cristales a partir de

una disolución de la sustancia o de la sustancia fundida. Durante la cristalización, las moléculas

tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, ya que

encajan mejor en el enrejado cristalino compuesto por moléculas de la misma estructura que en

aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el proceso de cristalización se produce en

condiciones de casi-equilibrio (solución saturada), la tendencia de las moléculas a depositarse en la

superficie de moléculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material

cristalino obtenido. Por todo esto, el proceso de recristalización o cristalizaciones sucesivas es uno

de los métodos mas importantes que el químico tiene para purificar un sólido

La recristalización se basa en la diferencia de solubilidad de la sustancia a purificar y de las

impurezas, como así también en la diferencia de solubilidad de la sustancia a purificar en frío y

en caliente, en un solvente predeterminado..

Antes y después del proceso de purificación se determina el punto de fusión (pf.) ya que tanto la

temperatura (T) como el rango de temperatura (T) del pf. observado, son datos importantes que

reflejan la pureza de la muestra. La constancia de la temperatura o una pequeña variación de ella

(0.5-2C) indican un elevado grado de pureza (CRITERIO DE PUREZA).

La adición de un soluto no volátil a un líquido, produce un descenso en la presión de vapor de la

fase líquida (aplicación de la ley de Raoult).

El punto de fusión se define como: “temperatura a la cual las presiones de vapor de las fases

sólida y líquida son iguales. Resulta evidente que esa disminución de la presión de vapor de la fase

líquida, se traducirá en una disminución del pf., obteniéndose un intervalo de temperatura mucho

mayor (varios grados) que el observado para una sustancia pura.

Durante el proceso de purificación por recristalización de una sustancia sólida, el pf. debe

aumentar y el rango de temperatura disminuir a medida que se van eliminando las impurezas de las

sucesivas cristalizaciones.

Cuando no se observan cambios en el intervalo del pf. en sucesivas purificaciones, es muy

posible que el material sea todo lo puro que se pueda obtener aplicando este método de purificación.

El fenómeno de la depresión o disminución en el pf., tiene aplicación de gran importancia en el

análisis estructural, una de ellas es la determinación del pf. de una mezcla (pf. MEZCLA) del

producto desconocido con un producto conocido (referencia o patrón). Si el pf. no varía (no Cátedra de Química Orgánica I

Fac. de IngenieríaUniversidad Nacional del Comahue

2008

TP Lab. N°1-Recristalización 2/3

desciende) la estructura del compuesto desconocido es igual al conocido, con lo cual se logra la

identificación del compuesto; si el pf. desciende es porque las estructuras son diferentes (no se trata

del mismo compuesto).

Muestra a utilizar : Muestra sólida de ácido benzoico impurificada con ácido oxálico.

Nota: buscar en bibliografía los pf correspondientes.

Reactivos y materiales : Agua destilada, ácido benzoico proanálisis, baño de glicerina, espátula,

vidrio de reloj, capilares, termómetro, vaso de precipitado de 100 ml, varilla de vidrio, papel de

filtro, embudo, mechero de Bunsen.

PROCEDIMIENTO : Se siguen en orden los siguientes pasos:

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