Informe Laboratorio Epectrofotometria

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL Y DEL MEDIO AMBIENTE

C/. José Gutiérrez Abascal, 2 28006 MADRID

ESCUELA TECNICA SUPERIOR DE INGENIEROS INDUSTRIALES

UNIVERSIDAD POLITECNICA DE MADRID

EXPERIMENTACIÓN EN QUÍMICA I

PRÁCTICA: ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE

Introducción

En esta práctica los alumnos emplearán una técnica instrumental de amplio uso y que presenta aplicaciones fundamentales en la determinación de la composición química, la estructura y las propiedades de la materia. Se trata de la espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-Vis), en la que se estudia la interacción con la materia de las radiaciones comprendidas en las zonas UV y visible del espectro electromagnético. Mediante esta técnica, los alumnos obtendrán, de manera sencilla y rápida, información relevante sobre la estructura de los complejos de cobre. En una segunda parte, los alumnos pondrán a punto un método para determinar la concentración de cobre en disoluciones acuosas, y lo aplicarán a una muestra problema. Al mismo tiempo, la práctica permitirá a los alumnos entrar en contacto con instrumentación científica de nivel elevado.

1. Objetivos generales

Con estas prácticas se pretende:

1.1. Aprender conceptos fundamentales de espectroscopia UV-Vis.

1.2. Obtener información sobre estructura de complejos de cobre.

1.3. Aprender conceptos fundamentales de análisis instrumental mediante espectrofotometría.

1.4. Introducir el uso de instrumentación científica.

2. Fundamento teórico

2.1. Espectroscopia UV-Vis

La Fig.1. muestra el espectro electromagnético clasificado en función de la

frecuencia, n , o de la longitud de onda, l (recordar: E = h n = h c/ l ). Se muestra resaltada la parte visible (para el ojo humano) del espectro, que es, junto con la adyacente zona UV, la que se utiliza en la espectroscopia UV-Vis. Otras zonas del espectro se emplean en otros tipos

de espectroscopia que se estudiarán más adelante.

Fig.1. Espectro electromagnético (tomado de la referencia 2).

Cuando la radiación de estas zonas del espectro incide sobre una sustancia pueden producirse diferentes fenómenos como reflexión, transmisión, absorción y otros. En esta práctica nos vamos a ceñir al estudio y la medida de la absorción. Dados los valores de energía correspondientes a los fotones UV-Vis, la absorción en estas zonas del espectro suele estar asociada a la transición de electrones entre orbitales de las últimas capas (ver Fig.2), con lo que esta espectroscopia nos proporciona información fundamental para conocer la estructura electrónica de la materia.

La absorción suele produc irse sólo a determinadas longitudes de onda a lo largo de la

zona UV-Vis, debido a que sólo algunos fotones tienen la energía adecuada para provocar la transición electrónica, de manera que si analizamos la luz que atraviesa la muestra obtenemos lo que se llama un espectro de absorción. (Nota: Hay que tener en cuenta que a cada nivel electrónico le corresponden diferentes niveles vibracionales, con energías ligeramente diferentes, y que la absorción puede producirse entre cualesquiera de esos subniveles, por lo que la absorción no se

Niveles vibracionales

Nivel electrónico 2

Nivel electrónico 2

E ABSORCIÓN

Nivel electrónico 1 Nivel electrónico 1

Estado fundamental Estado excitado

Fotón, hn = E

Fig.2. Esquema de absorción en espectroscopia UV-Vis

produce a una frecuencia exacta, sino que aparece lo que se llama una banda de absorción. El espectro es un conjunto de bandas de absorción, más o menos anchas). Un ejemplo de espectro se presenta en la Fig.3.

Uno de los fenómenos

asociados a la absorción selectiva de radiación en la zona visible del espectro es la percepción humana del color. Se

trata de un fenómeno complejo;

Fig.3. Espectros UV-Vis de distintos complejos de cobre

por ejemplo, cuando una sustancia absorbe sólo una determinada zona del espectro, nosotros percibimos el color complementario. Así, el ión diacuotetramincobre (II) es de un intenso color azul que se explica por la banda de absorción que presenta a 600nm, en la zona naranja del espectro, como se muestra en la Fig.3. En la Fig.4 se muestra una versión simplificada del esquema de colores complementarios.

La medida de los espectros se realiza con los espectrofotómetros, como el que se

presenta en la Fig. 5, que es un aparato de

haz sencillo que se utiliza en el laboratorio.

800///380

En la Fig. 6 se presenta un esquema

630

rojo

violeta

430

naranja

azul

580

amarillo

540

verde

490

Fig.4. Esquema de colores complementarios

Fig.5. Espectrofotómetro

que describe el funcionamiento de muchos aparatos de haz sencillo, como el de la Fig.5. Constan básicamente de una fuente de luz blanca

(con todas las longitudes de onda), un

monocromador, que permite separar la luz blanca en sus diferentes componentes, y uno o varios detectores para medir la intensidad de la luz que llega. Las muestras líquidas suelen colocarse en cubetas

transparentes de plástico,

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