Introducción

11.2.3. Métodos de vaporización en caliente inyector

Inyección de Split y la inyección sin división son comúnmente conocido como "vaporización inyector caliente métodos”. Estos métodos generalmente implican introducción de la muestra mediante una jeringa en una cámara caliente para vaporizar rápidamente la muestra que se transfiere después a la columna cromatográfica por los aspectos-Varios flujo de gas portador con respecto a eventos que tienen lugar en el puerto inyector (e3., transferencia de calor y la capacidad calorífica del vapor producido a partir de una muestra líquida inyectada) han sido ampliamente investigados y discutidos por Grob et al. y están fuera del alcance de este capítulo.

11.2.3.1. Inyección Spit

Inyección con división implica la rápida vaporización de una muestra dentro de la cámara del inyector calentado, seguido por la introducción de un seleccionable por el usuario fracción de en la columna, la mayor parte de la muestra volatilizado se ventila a la atmósfera a través de una válvula de purga.

Inyección utilizando el inyector split es la técnica de introducción de la muestra más popular en los capilares GC, aunque se recomienda especialmente para las muestras cuya distribución volatilidad del analito se encuentra dentro de un rango relativamente pequeño de puntos de ebullición relativamente concentrada (más altos ppm y); inyección con división sufre de problemas de discriminación importantes debido a la tasa de vaporización y la velocidad de transferencia de masa.

La rápida vaporización se lleva a cabo por transferencia de calor desde una superficie de alta masa térmica que incluye un revestimiento de cristal extraíble, vacío o lleno de perlas de vidrio o de cuarzo Woll. El revestimiento de vidrio debe ser altamente inerte para evitar componentes de la muestra (en particular, los polares) que interactúa con los sitios activos de un área superficial relativamente grande (silanoles libres) produce una distorsión de pico (tailing) y / o la transferencia de soluto incompleta en la columna.

En la inyección split, varios aspectos críticos deben ser cuidadosamente considerados:

El volumen de la cámara de inyección debe ser suficiente para dar cabida a la muestra vaporizada sin ningún "impulso de presión" o una muestra de "flash-back";

La temperatura del inyector debe ser lo suficientemente alta como para permitir "instantánea" vaporización de solutos, pero no debe ser demasiado hig, para evitar colas solvente excesivo debido al retroceso de disolución;

La temperatura del inyector, relación de división, y muestra de disolvente deben ser cuidadosamente seleccionados para garantizar la rápida vaporiization muestra, para evitar ser afectados de la banda de soluto por ensanchamiento de las bandas extrachromatographic, como se mencionó anteriormente.

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