Lab Analisis Quimico

TRAZABILIDAD EN MEDIDAS FÍSICAS

MEDIANTE CALIBRACIÓN DIRECTA:

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Calibración por el método de reproducción de la definición de la magnitud

Dentro de los procesos de calibración de instrumentos o equipos que miden

magnitudes físicas, los procesos de calibración directos son aquellos en los

que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrón físico o

de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que

mide el equipo, y pueden clasificarse en diversos tipos [Riu, 2001]. Uno de

estos métodos es el de reproducción de la definición de la magnitud. En este

método, se reproduce la magnitud que mide el equipo o instrumento de medida

a través de patrones apropiados en los que se calculan los valores de la

magnitud deseada a través de los valores de otras magnitudes. Un ejemplo de

estos métodos, que va a ser el que vamos a desarrollar en este artículo, es la

calibración de material volumétrico mediante pesada y utilización de la

densidad. En este caso no se va a utilizar directamente ningún patrón de la

magnitud que se desea medir en el proceso de calibración, sino que se va a

medir una magnitud (volumen) a través de la medida de otra magnitud (masa) y

de una relación entre las dos (densidad). En concreto, se va a determinar el

volumen contenido en un recipiente (referido a una temperatura de 20C) a

partir de la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho

recipiente. Es importante puntualizar que, aunque no se va a utilizar ningún

patrón de la magnitud que se desea medir (volumen), somos trazables al

sistema internacional de unidades ya que la medida de peso que nos servirá

para calcular la medida de volumen debe obtenerse con una balanza calibrada

con pesas certificadas.

Este método se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el

material volumétrico es nuevo. La metodología es aplicable a todo material

volumétrico en general (pipetas y buretas, tanto manuales como automáticas, y

matraces aforados ...).

Calibración de material volumétrico

- Operaciones previas

Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos

asegurarnos de que esté completamente limpio y seco. El método de limpieza

tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuación detergente,

y después se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuación con

agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico

con alcohol etílico puro, y para eliminar éste, se realiza un último enjuague con

acetona pura. Para la limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787

[ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes más potentes, aunque éstos

pueden ser excesivos para el uso normal del material volumétrico en el

laboratorio de ensayo. Los dos principales objetivos de la limpieza son en

primer lugar obtener una propiedad reproducible de la superficie interior del

material volumétrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descender

en una película fina, regular y homogénea, y en segundo lugar obtener

condiciones de referencia en el cuello del recipiente, de tal forma que la tensión

superficial forme un menisco reproducible con un ángulo plano y una altura

unificada.

- Proceso de calibración

Como hemos comentado, el volumen interior del material volumétrico a 20C

está determinado por la pesada de agua destilada que puede contener. La

pesada del volumen de agua destilada se efectuará por diferencia. El primer

paso consistirá en la pesada del recipiente donde se verterá el agua contenida

en el interior del material volumétrico que se desea calibrar. A esta medida

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