Laboratorio de Analítica: Determinación de cloruros por el método de Mohr y Volhard

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Laboratorio de Analítica: Determinación de cloruros por el método de Mohr y Volhard.

9 DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA MEDIANTE LOS METODOS DE PRECIPITACION MOHR Y VOLHARD

9.1 OBJETIVOS

- Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos de Mohr y Volhard.

- Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de Mohr y Volhard.

- Aplicar los conceptos estadísticos T Student y prueba F para la comparación de los datos obtenidos por los métodos Mohr y Volhard.

9.2 ASPECTOS TEORICOS

9.2.1 CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.

En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua.

9.2.2 VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION: En las volumetrías de

precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación.

9.2.2.1 . Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y

bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl - + Ag+  AgCl  (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+  Ag 2CrO4  (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.

9.2.2.2 Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de

plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4 -4.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución.

Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Ag++ Cl-  AgCl 

Ag+ + SCN-  AgSCN

Fe+3 + SCN-  FeSCN+2

9.3 ASPECTOS TEORICOS PARA CONSULTAR

- Qué son aguas naturales?

- Qué son aguas residuales?

- Qué son aguas potables?

- Con que fin se utilizan los métodos t Student y prueba F?

9.4 MATERIALES,REACTIVOS Y EQUIPOS

9.4.2 MATERIALES: 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta aforada de 10 mL, una pipeta

aforada de 15mL, una bureta de 25 mL, 2 erlenmeyer de 250 mL, 1 probeta de 50 mL, 1 agitador de vidrio, 1 frasco lavador, papel indicador universal.

9.4.3 REACTIVOS: NaCl 0.010 F, K2CrO 4 al 5 % (p/v), solución de AgNO3

aproximadamente 0.01 F, H2SO40.02 N, una muestra de solucione acuosa con iones Cl-, HNO3 concentrado,solución de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010 F, nitrato férrico al 60% (p/v), fenolftaleína al 0.1% (p/v) en etanol, nitrobenceno.

9.4.4 EQUIPOS: Balanza analítica

9.5 PROCEDIMIENTO

9.5.1 Determinación de cloruros por el método de Mohr:

9.5.1.1 Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.01 F. Vierta 10 mL de la solución de NaCl 0.0100F en un erlenmeyer de 250mL; agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución de cromato de potasio, titule la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo. Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de

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