METODO DE CALIBRACION DE ADICIONES ESTANDAR

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Contenido

Introducción        3

Objetivos        4

Método de adiciones estándar        4

Aplicación Nꜙꜙ 1        8

Aplicación Nꜙꜙ 2        9

Varian CP 3800 GC TSD PWA Board 03-925070-01        9

Detector de Ionización de Llama (FID)        10

Aplicación Nꜙꜙ 3        12

2.        Analizador de sodio        13

Aplicación Nꜙꜙ 4        14

Conclusiones        15

Bibliografía        16

Introducción

      La calibración se entiende como el conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones  específicas, la relación éntrelas señales producidas por un instrumento analítico con las medidas correspondientes a un patrón de referencia.

      Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos, la elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de las interferencias presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar

      Los estándares químicos usados para la calibración de una metodología de un análisis químico son en general, sustancias puras, mezclas, disoluciones, gases, aleaciones ó sustancias biológicas. Estos estándares también son utilizados para determinar factores de recuperación del método.

       Los métodos de calibración se pueden dividir en dos tipos principales: los que utilizan estándares externos y los que utilizan estándares añadidos a la muestra.  Para el caso de  esta investigación se ha  tomado como estudio el método de   adiciones estándar o adición patrón, el cual consiste en la adición de un volumen fijo de la muestra, a las soluciones estándares diluyendo a un volumen final constante. Posteriormente, se procede a determinar la señal de los estándares así como de una muestra preparada de la misma forma, en ausencia de estándar añadido. En cada solución, las señales son afectadas de manera similar por los interferentes de la matriz.

Objetivos

General

Conocer la importancia del proceso de calibración, tanto instrumental como metodológica, en los  laboratorios analíticos y su relación con la obtención de resultados de calidad.

Específicos

• Determinar en qué consiste el desarrollo técnico del método de adición estándar.
• Diferenciar en que tipos de muestras y determinaciones se aplica el método de adicion estándar
• Dar a conocer las aplicaciones en las que se desarrolla el método  de calibración de adición estándar en los diferentes laboratorios de san pedro sula y/o alrededores.

Método de adiciones estándar

      El método de adiciones estándar es un método de análisis cuantitativo, que a menudo se utiliza cuando la muestra de interés tiene varios componentes que resultan en efectos de matriz, donde los componentes adicionales pueden reducir o aumentar la señal de absorbancia del analito. Resulta en errores significativos en los resultados del análisis.

Al representar la señal experimental frente a la concentración de analito añadida resulta una recta a partir de cuya pendiente y ordenada en el origen se obtiene la concentración de la muestra problema.

Procedimiento para realizar el método de adición de patrón estándar:

     Se toman volúmenes iguales de la muestra a analizar, y a todas, menos a una de ellas, se le adiciona concentraciones conocidas y crecientes del analito, y por ultimo todas ellas se diluyen al mismo volumen. De esta forma se tienen disoluciones con una misma concentración de analito problema, a las que se añaden concentraciones distintas de patrón, que es la misma especie que el analito. Después de medir la señal de cada una de las disoluciones se representan estas respuestas en función de la concentración de analito patrón añadido obteniéndose una línea recta que no pasa por el origen de coordenadas xy.

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Figura 1. Esquema del procedimiento de calibración con adición patrón.

Una vez realizado, se determinan todas las señales para cada una de las disoluciones, y se representaran gráficamente. Se calcula la línea de regresión, pero este método tiene una diferencia con los anteriores, y es que la concentración de analito problema se haya mediante extrapolación al eje X. Este valor será la concentración del analito (Miller y Miller, 2002). En la gráfica se aprecia cómo se representan las respuestas instrumentales, y como la extrapolación de la recta lleva hasta el valor cero en el eje X. Los valores positivos del eje X, representa la concentración de patrón añadido después de haber sido mezclado con la muestra.

Para determinar si existen interferencias en la matriz se puede utilizar un método sencillo de comparación entre dos pendientes de dos rectas de calibrado (Palacios, 2015). Una se elabora por calibración externa añadiendo concentraciones crecientes de analito a un disolvente determinado, y la segunda por adición estándar, añadiendo analito en distintas concentraciones a la muestra. Si las rectas son paralelas, es decir, si las pendientes son idénticas, no existe dicho efecto matriz. En el caso en el que no sean paralelas, si hay efecto matriz.

Inconvenientes: 

Es un proceso muy laborioso. Se necesita de un material diferente para cada adición de patrón, y se tiene que hacer una o diversas adiciones a cada muestra.

En general, con este método se obtienen intervalos lineales de concentración de trabajo muy estrechos (menos de un orden de magnitud) originados por los complicados efectos químicos de los componentes de la matriz. Este método no elimina las interferencias, solo las compensa ya que se obtienen todas las señales analíticas bajo las mismas condiciones.

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