Método General De Análisis Celulosa MIcrocristalina

Especificaciones completas

Especificación Límites de Aceptación Referencia

I. Descripción Polvo fino, blanco, partículas no fibrosas que fluyen fácilmente FEUM, 2004.

II. Solubilidad

A) En solución de hidróxido de sodio 5%

B) En ácidos diluidos

C) En la mayoría de disolventes orgánicos

Casi insoluble

Casi insoluble

Casi insoluble

FEUM, 2004.

III. Ensayos de Identidad para polisacáridos

A) Reacción con yodo

La muestra toma un color azul violeta

FEUM, 2004.

IV. Sustancias solubles en agua  0.24% FEUM, 2004.

V. Conductividad No debe exceder la conductividad del agua por más de 75 S/cm (no más de 90.4 S/cm)

FEUM, 2004.

VI. pH 5-7 FEUM, 2004.

VII. Pérdida por secado  7% FEUM, 2004.

Especificaciones no realizadas

Especificación Razón por la que no se pudo realizar la prueba

I. Ensayo de identidad

B) Viscosidad En el almacén de reactivos de la Facultad de Química no se cuenta con el hidróxido de cuprietilendiamina.

II. Densidad del polvo No se cuenta con un equipo para densidad de polvos.

III. Sustancias solubles e éter No se dispone de la columna cromatográfica requerida

IV. Impurezas orgánicas volátiles No se cuenta con un cromatógrafo de gases para dicha prueba

V. Residuo de la ignición En la planta piloto de QFB no se tienen salidas de gas para conectar un mechero, el cual se requería para dicha prueba.

VI. Métales pesados La prueba no se llevo a cabo por que se requería una salida de gas para conectar un mechero, la cual no se tiene.

Descripción de cada una de las especificaciones realizadas

I. SOLUBILIDAD

A. Introducción

La solubilidad es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra a la temperatura de 25ºC. Se expresa en términos de la masa de una sustancia (denominada soluto), que puede disolverse en una masa de otra (disolvente). La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que acompaña a la solvatación. Factores como la temperatura y la presión influyen en este equilibrio, cambiando así la solubilidad.

B. Fundamento

La solubilidad depende de la naturaleza química de ambas sustancias o de su analogía eléctrica y estructural. Algunos de las propiedades que influyen son: la polaridad, la capacidad para formar puentes de hidrógeno, el carácter ácido o básico, la fuerza hidrofílica o hidrofóbica, el peso molecular, entre otras.

C. Reactivos

• 5 ml. de Cloroformo

• 19 ml. de agua destilada

• 1 ml. de ácido nítrico

• 0.5 g. de hidróxido de sodio

• 30 mg de celulosa microcristalina

D. Equipo y material

• 3 tubos de ensaye 15x100

• 1 gradilla

• 1 microespátula

• 1 balanza analítica

• 2 matraz aforado 10 ml.

• 3 pipetas graduadas 10 ml.

• 1 pipeta graduada de 1 ml.

E. Seguridad

• Bata de algodón

• Lentes de seguridad

• Cubrebocas

• Guantes latex

• Cofia

• Zapatos cerrado

F. Procedimiento

G. Interpretación de resultados

Para el caso de los tres solventes (solución de ácido nítrico al 10%; solución de hidróxido de sodio al 5% y cloroformo) se observó que la celulosa microcristalina no se solubilizó en ninguno de los casos, por lo tanto la materia prima sometida a la prueba de solubilidad cumple con la especificaciones planteadas por la FEUM.

H. Referencias

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 2004; pág.675

II. ENSAYO DE IDENTIDAD

A. Introducción

Los ensayos de identidad no están destinados a proporcionar una conformación completa de la estructura química o composición de la sustancia; su objeto es confirmar, con un grado de seguridad aceptable, que la sustancia se ajusta a la descripción establecida en la etiqueta. Cuando se incluye un ensayo de identidad por espectroscopia infrarroja o por cromatografía es suficiente el cumplimiento de cualquiera de ellos para considerar identificada la sustancia. En caso de no incluir ninguna prueba de las mencionadas o no tener disponibilidad para su ejecución, se deberán realizar al menos dos de los otros ensayos de identidad citados en la monografía, en correlación para considerar identificada la sustancia. En el caso de la celulosa microcristalina únicamente se llevo a cabo uno de ellos, ya que no se contaba con los reactivos necesario para la segunda.

B. Fundamento

El método se basa en la incorporación de iónes triyoduro (I3-) en la estructura espacial de la celulosa, formando una coloración intensa azul violeta. Es una interacción física reversible por métodos físicos (calentamiento).

C. Reactivos

• 10 g. de cloruro de zinc

• 3.25 g. de yoduro de potasio

• 5.25 ml de agua destilada

• 0.25 g. de yodo

• 10 mg. de celulosa microcristalina

D. Equipo y material

• 1 Balanza analítica

• 1 Balanza granataria

• 1 Microespátula

• 2 Pipeta graduada de 10 ml.

• 1 Vidrio de reloj

• 1 Vaso de precipitado de 50 ml.

• 1 Agitador de vidrio

E. Seguridad

• Bata de algodón

• Lentes de seguridad

• Cubrebocas

• Guantes latex

• Cofia

• Zapatos cerrados

F. Procedimiento

G. Interpretación de resultados

Se observa que la muestra cambia de coloración, de su color original que era blanco cambio a color azul violeta. De acuerdo con la FEUM el resultado de dicha prueba cumple con las especificaciones establecidas.

H. Referencias

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 2004; pág. 675

III. SUSTANCIAS SOLUBLES EN AGUA

A. Introducción

El agua es un disolvente universal, ya que

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