Obtención de Etanol.

FENOL

 Sustancia: 30 g. de anilina

60g.de  ac. Sulfúrico

26 g. de  nitrito sódico

Sobre 150 cm3 de agua se vierten agitando con rapidez, 60g de  acido sulfúrico  y sobre el liquido aun caliente, se vierten despacio 30g de anilina recién destilada dejándola resbalar por las paredes del vaso, se enfría bien y se añaden 200g.  De hielo machacado  y después se va dejando caer lentamente una solución de 20g. De nitrato sódico en 120 cm3 de agua, hasta que una gota de liquido azulee el papel de yoduro potasio y almidón.

Entonces se pone al b.m.  la solución obtenida de sulfato de bencendazonio y se calienta a 40 y 50 ºC, hasta que deje de desprenderse nitrógeno. El fenol que resulta se destila haciendo pasar vapor de agua hasta que una gota del destilado no de siquiera enturbamiento  con el agua de bromo tribromofenol. El destilado se satura con sal y se  común y se extrae con éter. La solución etérea se separa, se seca con sulfato sódico fundido y se destila el éter. El resto  del fenol se pone en un matraz   y se fracciona, destilando el fenol,  a 183ºC. Debe solidificarse en seguida, el liquido que queda en el matraz después de destilar con vapor de agua, se filtra en caliente y al enfriarse se separan cristales, en pequeña cantidad de oxidifenilo.

ANILINA

Sustancia

50g. de toluensulfonilo  

45g. de amoniaco al 25 %

40g de hidróxido de sodio

75g. de sal común

Cloro gaseoso

El cloruro de toluensulfonilo   se purifica primero poniéndolo en un vaso de paredes finas con 200 cm3 de agua caliente a 80 y 90ºC y cuando se haya fundido se agita unos minutos intensamente. Después de frio se decanta el agua de loción y se repite la purificación otra vez. Se mezcla entonces en un matraz de paredes gruesas con 150 cm3  de agua. Se calienta a 30º y se van añadiendo poco a poco unos 45 g de amoniaco al 25 % D= 0,910 La reacción se inicia con mucha inercia, pero una vez comenzada suele transcurrir muy violentamente  por lo que hay que tener mucha precaución al añadir el amoniaco.

El matraz debe agitarse frecuentemente, pues la amida tiene tendencia a arrastrar algo de cloruro inalterado  se agita todavía 1 o 2 horas más y se deja 24 hrs, en reposo debe oler fuertemente a amoniaco. Se enjuga la amida  y se seca sobre plato poroso. Si el cloruro de tosilo estaba exento de hierro, se puede usar directamente la amida  asi obtenida, en casi contrario debe disolverse en sosa y precipitarse de nuevo en ac. Clorhídrico puro.

ACETATO SODICO

100g de acético glacial

235g. de carbonato de sodio crist.

El acido acético primero se ponen 99 g. se diluye en 200 cm3 de agua y se calienta al b.m  en una capsula de porcelana, después se neutraliza poco a poco con carbono sódico, se añaden unas gotas de acido acético se calienta a ebullición, se filtra y se deja para que se cristalice. El acetato se separa al enfriarse, se enjuga y se seca a temperatura ordinaria  sobre plato poroso, Si se desea de una vez el acetato anhídrido  puede evaporarse a seco las aguas madres y el residuo tratarlo con mo en II.

OXICLORURO DE FOSFORO

50g. de tricloruro de fosforo

20g Oxicloruro de fosforo

 16g. clorato potásico

En el matraz redondo se coloca el clorato potásico finamente pulverizado y se cubre con el oxicloruro de fosforo conectando en seguida el matraz con el refrigerante colocado en posición de reflujo y en cuya boca se pone sin tapón un embudo de llave de rabo largo que contenga los 50 g. de tricloruro de fosforo. Se deja gotear lentamente se produce una reacción casi explosiva pero nada peligrosa. El  color amarillo se mantiene en ebullición viva y cuando se decolore  puede añadirse el tricloruro  con mayor rapidez, terminada la reacción de  se destila el oxicloruro de fosforo en baño de aceite a 150º

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