PRÁCTICA #1: REACCIONES ANALITICAS DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO

PRÁCTICA #1: REACCIONES ANALITICAS DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO

1. Objetivo

• Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico están representados por la plata el mercurio y el plomo.
• Los tres cationes precipitados, su solución en análisis con el reactivo del grupo, ácido clorhídrico diluido en frio.

1. Marco Teórico

El grupo 1 de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl aprox. Entre 2M y 6M.

• HCl (ac) + Ag+                            H+ Ag Cl (Precipitado Blanco)[pic 1]
• HCl (ac) +Pb+2                           2H+ + Pb Cl2 (Precipitado Blanco) [pic 2]
• HCl (ac) + Hg22+                        2H+ + Hg2Cl2 (Precipitado Blanco)[pic 3]

Cuando la concentración de ion es cloruro es pequeña, el cloruro de plomo no precipita completamente.

Cuando la concentración de los iones cloruro presentes es mayor, este solubiliza a los cationes Ag+ y Pb2+ y se forma complejos solubles y por lo tanto los precipitaciones son incompletos:

• Ag+ + Cl-                           Ag Cl2- (Complejo Soluble)[pic 4]
• Pb+2 + 2Cl-                       PbCl-4 (Complejo Soluble) [pic 5]

El fundamento de la separación de cationes del grupo 1 se basa en la solubilidad de los cloruros en NH3 o agua.

El PbCl2 es separado de los cationes del grupo 1 por su solubilidad en agua, el cual aumenta aun más en caliente.

El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:

• Hg2Cl      + 2NH3                           (Ag (NH3)2)+ + Cl-[pic 6][pic 7][pic 8]

El Hg2Cl2 tiene un comportamiento de auto-oxidación-reducción dando una mezcla blanca de cloro-amonio-mercurio y otra negra de mercurio metálico

• Hg2Cl      + 2NH3                        Ag (NH3) Cl + Hg       + NH+4 + Cl- [pic 9][pic 10][pic 11]

1. Parte Experimental

• Materiales

• Centrífuga
• Tubos de centrífuga de 3ml
• Gradilla con tubos de ensayo
• Piceta con agua destilada
• Pinza

• Reactivos

• Sol. HCl 6M
• Sol. Pb+2
• Sol. Ag+
• Sol. Hg2+2
• Sol. K2CrO4 0.5M

[pic 12][pic 13]

1. Procedimiento

• Reacciones del ión Pb++

• Colocar en un tubo de centrífuga 5 gotas de solución de Pb (NO3)2, añadir 5 gotas de HCl, colocar la solución 3min en la centrífuga. Desechar el líquido (HNO3), añadir 20 gotas de agua y calentar la solución.

• Pb(NO3)2 + 2HCl                   PbCl2 + 2HNO3  (E.M)[pic 14]
• Pb+ + 2NO3- + 2H+ + 2Cl                    PbCl2 + 2H+ + 2NO3- (E.I.T)[pic 15]
• PbCl2 + AGUA        ∆          Pb+2 + 2Cl[pic 16]

[pic 17][pic 18][pic 19]

[pic 20]

• Colocar en un tubo de centrífuga 5 gotas de solución de Pb (NO3)2 , añadir 1 gota de HCl más 5 gotas de agua, hacer burbujear con H2S durante 1 min, colocar la solución 3 min en la centrífuga, añadir 5 gotas de HNO3 calentar la solución hasta que desaparezca y se forme otro precipitado. [pic 21][pic 22][pic 23][pic 24]

• FeS + 2HCl                     FeCl2 + H2S    (E.M)[pic 25]
• Pb(NO3)2 + H2S         H+        PbS + 2HNO3[pic 26]
• PbS + HNO3                  Pb(NO3)2 + NO + S + H2O   (E.I.N)[pic 27]

[pic 28]

[pic 29][pic 30][pic 31][pic 32][pic 33]

  [pic 34]

• Colocar en un tubo de centrífuga 5 gotas de solución de Pb (NO3)2 , añadir 2 gotas de K2CrO4 .

[pic 35]

• Pb(NO3)2 + K2CrO4                   PbCrO4 + 2KNO3[pic 36]

• Reacciones del ión Ag+

• Colocar en un tubo de centrífuga 5 gotas de solución de AgNO3, añadir 5 gotas de HCl.

• AgNO3 + HCl                   AgCl + HNO3  [pic 37]
• Ag+ + NO3- + H+ + Cl-                 AgCl + H+ + NO3-    (E.I.T)[pic 38]

A la solución agregar una gota de fenolftaleína, la solución se tornara de un color violeta.

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