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PRACTICA 3: RECRISTALIZACION


Enviado por   •  6 de Octubre de 2022  •  Informe  •  2.386 Palabras (10 Páginas)  •  66 Visitas

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INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO

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Laboratorio de química

Informe No 4 (23/09/2022)  

PRACTICA 3: RECRISTALIZACION

 Carolina Restrepo Mesa

carolina.restrepo22@udea.edu.co

Rose Sabrina Villalobos C

rose.villalobos@udea.edu.co 

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Resumen: En la realización de la práctica anterior conocimos un nuevo proceso llamado recristalización, donde separamos las impurezas no deseadas de algunos solventes, mientras buscábamos obtener el mayor grado de pureza por medio de un proceso de ebullición donde la mezcla se filtra caliente, para lograr eliminar las impurezas insolubles, luego de finalizar este proceso dejamos enfriar la mezcla mientras esperamos la formación de los cristales. En esta práctica también implementamos el uso de otros procesos como la filtración al vacío el cual utilizamos para la limpieza y purificación de la acetanilida.

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Palabras clave: cristales, impurezas, filtración, separación, pureza.

  1. Introducción

Con respecto a los productos que conforman una reacción química constantemente nos podemos encontrar con las impurezas, sustancias que se obtienen a base de la presencia de subproductos o reactivos en exceso, para terminar con estas impurezas podemos utilizar varios métodos sin embargo nos enfocaremos en la recristalización.

Solvente

Para poder tener un buen proceso recristalización se debe tener en cuenta la elección de un buen solvente ya que esto puede definir que el proceso sea efectivo; para obtener un buen solvente se deben de seguir los siguientes pasos.

1. Solver una buena cantidad del producto que vamos a purificar, a una alta temperatura; si tomamos una cantidad más pequeña la temperatura debe ser más baja. Es decir, el soluto debe ser soluble en caliente.

2. No reaccionar con la sustancia que va a ser purificada.

3.Debe ser volátil (punto de ebullición bajo) para ser removido fácilmente y no interaccionar con   las   impurezas.    

1.1 Recristalización

La cristalización es el método más utilizado para la purificación de sólidos. En general, la cristalización se basa en la diferencia de solubilidad de un compuesto en un determinado disolvente en frío y en caliente. El método consiste en disolver el compuesto en la mínima cantidad del disolvente en caliente, filtrar para eliminar todas las impurezas insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para que se produzca la cristalización para terminar, los cristales se separan por filtración al vacío.

La recristalización es un proceso en equilibrio, y por tanto debe ser lento, para que las partículas extrañas sean excluidas del cristal que se forma y se obtenga finalmente el compuesto.

1.2 filtración al vacío

La filtración al vacío es una técnica de separación de mezclas, la cual se hace mediante un proceso donde se inicia con un pequeño filtro de papel en forma de   círculo es cual se pone en un embudo, luego de hacer esto se ajusta el matraz con un adaptador de goma o caucho, después se sujeta el montaje con una pinza de nuez al soporte, este se conecta al sistema vacío, luego se vierte lentamente la suspensión sobre el para terminar

1.3 filtración al caliente

La filtración al caliente es una técnica que se utiliza en la recristalización para limpiar las impurezas mediante un método donde la solución se calienta para minimizar la formación de cristales durante el proceso de filtración.

 

2. Parte experimental

2.1 Materiales y equipos

        Balanza

-Beaker de 100 mL

-Erlenmeyer de 125 mL

-Vidrio de reloj

-Papel de filtro

-Embudo de tallo

-Espátula

-Acetanilida pura

-Sulfato de cobre comercial

-Acetato de sodio comercial

-Carbón activo

2.2 Procedimiento

2.2.1 Recristalización del sulfato de cobre comercial

1. En un tubo de ensayo pesa de 2,90g a 3,00 g de sulfato de cobre comercial.

2. Agregar al tubo de ensayo 3ml de agua y filtrar en caliente.

3. recoger el filtrado y dejar enfriar a temperatura ambiente.

4. Escribir las diferencias observadas antes y después de la recristalización.

2.2.2 Recristalización de sodio comercial

1. en un tubo de ensayo pesar 5,90 gramos a 6,00 g de sodio comercial, disolver 3 ml de agua.

2. filtrar al caliente y recoger el filtrado.

3. esperar que aparezcan los cristales y si no aparecen añadir un cristal madre.

4. Escribir las observaciones que evidenciamos en el transcurso del proyecto.

2.2.3 Purificación de la acetanilida.

1. Pesar 0,90g a 1,000g de acetanilida impura.

2. En un Erlenmeyer de 125 ml colocamos la acetanilida y se agrega agua 20,0 ml de agua.

3. Calentar la mezcla a ebullición hasta que la acetanilida se disuelva.

4. si no hay disolución total agregar porciones de agua de 25 ml y calentar hasta que haya ebullición total.

5. una vez disuelta agregar el carbón activado y a ebullición durante 5 min y filtrar al vacío.

2.2.4 filtración al vacío

1. se pesa el filtro papel, luego doblar el filtro papel en pliegues para que se acomode en el embudo.

2. ajustar el matraz con un adaptador de goma.

3 sujetarlo con una pinza de nuez para unirlo al soporte

4. se deja conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.

5. se deja secar en la estufa.

6. por último pesar la muestra.

3. Datos

Tabla 1: peso y características de los solventes

Peso

Observaciones

Sulfato de cobre

2,91g

El sulfato de cobre se podía observar que era un polvo muy similar a azúcar y no tenía olor y sus cristales no eran muy grandes.

Acetato de sodio

 6,06g

El acetato de sodio era de un color azul marino o turquesa y tenía pequeñas fracciones de cristales de color azul oscuro.

Acetanilida

0.98g

Esta era un polvo color café tirando a morado, pero este no es su color original ya que estaba contaminada

Tabla 2:  Peso filtro papel

Peso filtro papel

0,24g

Tabla 3: peso de la acetanilida después del secado

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