PRÁCTICA 3: CURVA DE CALIBRACIÓN
angarciaApuntes22 de Abril de 2017
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PRÁCTICA 3:
CURVA DE CALIBRACIÓN
[pic 2]
RESUMEN
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PALABRAS CLAVES: ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
[pic 3]
- OBJETIVOS
- Realizar la curva de calibración mediante el uso de las técnicas de análisis instrumental y evaluar el coeficiente de correlación de la curva.
- TEORÍA
- Curva de Calibración
Una curva de calibración consiste en una representación gráfica de la señal que se mide en un equipo en función de la concentración de un analito, la cual depende del método analítico. Lo más común es obtener una línea recta, es decir, que la señal sea directamente proporcional a la concentración, sin embargo, la curva se puede ajustar a una regresión cuadrática, exponencial, logarítmica, etc.
Aunque no hay un criterio definido acerca del número de puntos mínimos que se requiere para realizar una curva de calibración, lo mejor es trabajar con cinco puntos para tener un intervalo grande para poder cuantificar el analito que se desee cuantificar.
- Coeficiente de correlación
El coeficiente de correlación de una curva indica el grado de ajuste de los puntos experimentales con el modelo matemático, para una recta se calcula con la siguiente ecuación:
(1)[pic 4]
Mientras el valor se acerque a ± 1 el ajuste será mejor
- PARTE EXPERIMENTAL
- Material y Equipos
- Balanza analítica Rango: …………….. A: ± ……………..
- Pipetas volumétricas Rango: …………….. A: ± ……………..
Rango: …………….. A: ± ……………..
Rango: …………….. A: ± ……………..
- Balones aforados Capacidad: …………….. A: ± ……………..
Capacidad: …………….. A: ± ……………..
Capacidad: …………….. A: ± ……………..
Capacidad: …………….. A: ± ……………..
Capacidad: …………….. A: ± ……………..
Capacidad: …………….. A: ± ……………..
- Espectrofotómetro UV-Vis
- Pera
- Sustancias y Reactivos
- Agua destilada
- Estándar de paracetamol
- Estándar de cafeína
- Tabletas de paracetamol
- Procedimiento
- Método patrones externos
Preparación de los estándares
- Pesar aproximadamente 50 mg del estándar y disolver en un balón de 250 mL con agua purificada.
- A partir de la última solución preparar cinco estándares para realizar una curva de calibración
Alícuotas | Aforo |
3 ml | 100 |
4ml | 100 |
5ml | 100 |
6ml | 100 |
7ml | 100 |
- Leer la absorbancia de las muestras preparadas, en el espectrofotómetro, programado a una longitud de onda determinada. Usar agua purificada como blanco.
Preparación de la muestra
- Pesar 500 mg de muestra y aforar en 250ml, tomar una alícuota de 1ml y aforar en 250ml
- Medir la absorbancia
- Método por adicción de estándar
Preparación de los estándares
- Pesar aproximadamente 50 mg del estándar y disolver en un balón de 250 mL con agua purificada.
- Preparación de la muestra
- Pesar 500 mg de muestra y aforar en 250ml, tomar una alícuota de 2ml y aforar en 100ml
A partir de las soluciones preparadas tomar las cantidades especificadas en la siguiente tabla y aforar en 100ml
Alícuotas de estándar | Alícuotas de muestra | Aforo |
0ml | 1ml | 100 |
1ml | 1ml | 100 |
2ml | 1ml | 100 |
3ml | 1ml | 100 |
4ml | 1ml | 100 |
5ml | 1ml | 100 |
- Medir en el espectrofotómetro
- Método patrón interno
Preparación del estándar de paracetamol
- Pesar aproximadamente 50 mg del estándar y disolver en un balón de 250 mL con agua purificada.
- A partir de la última solución preparar cinco estándares para realizar una curva de calibración
Alícuotas | Aforo |
2 ml | 100 |
3ml | 100 |
4ml | 100 |
5ml | 100 |
6ml | 100 |
Preparación del estándar de cafeína
- Pesar 2 tabletas de cafeína
- Triturar las tabletas de cafeína (despertol)
- Pesar 50mg de cafeína y aforar en 200ml tomar 10ml y aforar en 100ml
Preparación de la muestra
- Pesar 500mg de muestra aforar en 250ml
Medir las absorbancias
- DATOS
- Datos Experimentales
Tabla 1. Peso del Estándar
Sustancia | m (mg) |
Paracetamol |
Tabla 2. Peso de las tabletas de paracetamol
n | m (mg) |
1 | |
2 | |
3 | |
4 | |
5 | |
6 | |
7 | |
8 | |
9 | |
10 | |
Promedio |
Tabla3. Peso de las tabletas de cafeína
n | m (mg) |
1 | |
2 | |
Promedio |
- Datos Adicionales
Tabla 4. Propiedades del Estándar
% P | % H | |
paracetamol | ||
cafeína |
- Datos Experimentales método de los patrones externos
Tabla 5. Absorbancia de los estándares
n | Abs |
1 | |
2 | |
3 | |
4 | |
5 |
Tabla 6. Absorbancia de las muestras
n | Abs |
1 |
- Datos experimentales método adición de estándar
Tabla7. Señal del estándar más muestra
Volumen muestra (ml) | señal | |
1 | ||
2 | ||
3 | ||
4 | ||
5 | ||
6 |
- Datos experimentales método patrón interno
Tabla 8. Señales para estándar y cafeína
Señal paracetamol | Señal Cafeína | Señal muestra | |
1 | |||
2 | |||
3 | |||
4 | |||
5 |
- CÁLCULOS
- Método Patrones externos
- Concentración de las soluciones de estándar
(2)[pic 5]
(3)[pic 6]
Tabla 9. Concentración de los estándares
n | C (mg/mL) |
1 | |
2 | |
3 | |
4 | |
5 |
- Cálculo de la ecuación de la curva
Tabla 10. Cálculos de la ecuación de la recta
n | [pic 7] | [pic 8] | [pic 9] | [pic 10] | [pic 11] | [pic 12] | [pic 13] |
1 | |||||||
2 | |||||||
3 | |||||||
4 | |||||||
5 |
(4)[pic 14]
(5)[pic 15]
(6)[pic 16]
(7)[pic 17]
- Calculo concentración de la muestra
(8) [pic 18]
(9) [pic 19]
[pic 20]
)[pic 21]
- Método de adición de estándar
5.2.1. Calculo de la concentración de los estándares
(12)[pic 22]
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