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PRÁCTICA PUNTOS DE FUSIÓN


Enviado por   •  30 de Agosto de 2016  •  Práctica o problema  •  1.731 Palabras (7 Páginas)  •  285 Visitas

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO[pic 1][pic 2]

   

PRÁCTICA 1:

PUNTOS DE FUSIÓN



NOMBRES:

GARCÍA MERCADO ALONDRA

 MENDOZA FLORES DIANA MARINA

MATERIA: LABORATORIO DE ORGÁNICA I

SALON: L-2A

CLAVE: 1311








                                            Fecha de entrega: 22 de agosto de 2016

PRÁCTICA 1. PUNTOS DE FUSIÓN

García Mercado Alondra

Mendoza Flores Diana Marina

RESUMEN

A partir del punto de fusión de sustancias desconocidas se determino el compuesto. El punto de fusión es la temperatura a la que ésta pasa del estado sólido al estado líquido a la presión de 1 atm. Los factores que lo determinan son la pureza de la sustancia, temperatura y presión. Cuando tenemos una mezcla de dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura, si se mezclan dos muestras de sustancia diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la muestra fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

Se calibró el termómetro Fisher Johns con muestra de benzofenona con punto de fusión a 48°C; Ac. Benzoico con punto de fusión de 122°C y 2,4 dinitrofeniltridracina con su punto de fusión a 198°C. Luego, se nos dieron muestras desconocidas: A, B y P; que con el método del Tubo de Thiele en el que calentábamos con un mechero la sustancia P para determinar su punto de fusión que fue de 43°C a 45°C y la segunda determinación de 46° a 48°C. Después, las muestras desconocidas de cada compuesto se colocaron en el Fisher Johns para que a diferentes velocidades de calentamiento determináramos su intervalo de temperatura de fusión en el que la muestra la A se fundió entre 100°C a 150°C y las muestras B y P un punto de fusión de 41°C a 43°C. Y se determinó que la sustancia fue la benzofenona y una sustancia impura.

ANTECEDENTES

¿Qué es punto de fusión?

Es la temperatura a la que ésta pasa del estado sólido al estado líquido a la presión de 1 atm.

Factores que determinan el punto de fusión:

La pureza de la sustancia, temperatura y presión.

Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.

El punto de fusión de una sustancia pura es alto y el punto de fusión de sustancias impuras es más bajo.

Mezclas eutécticas. 

Es una mezcla de dos o más sólido, en la cual el punto de fusión es el más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan simultáneamente a partir del líquido.

Punto de fusión de mezclas o mixto. 

Es el punto de fusión de una mezcla para determinar la identidad de un compuesto:

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

Si se mezclan dos muestras de sustancia diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la muestra fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. 

Tubo de Thiele

Se llena de un líquido con un punto de fusión elevado y se calienta con un mechero Bunsen. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto de fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto).

                                         [pic 3]

Fisher Johns

Integrado con un micro plato de calentamiento, sobre un cubre objeto de 18 mm, donde se coloca la muestra, llegando a su punto de fusión, se determina observando el termómetro de mercurio (no incluido). Rango  de temperatura: 20° a 300 °C.

                                 [pic 4] 

Thomas-Hoover

Se tritura la muestra, se coloca en el tubo capilar, el tubo se ve a través de un ocular, el aparato calienta gradualmente la muestra. Se observa el rango de temperatura a la cual la muestra se vuelve de un sólido a un líquido.

                                                        [pic 5]

Büchi

Se coloca la muestra en el pequeño contenedor que se encuentra en la base del aparato, se calienta la muestra. Permite ver la transición de fase y algunos registran automáticamente el punto de fusión.

                                [pic 6]

Técnicas de calibración de un termómetro

El método de calibración es la comparación de las medidas o datos que indican un instrumento y lo que en realidad debería indicar. Para poder calibrar un instrumento necesitamos siempre de otro con mayor precisión, siempre y cuando esta calibración nos sirva para dar un mejor uso.

RESULTADOS

CALIBRACION FISHER-JOHNS

Tabla 1

Muestra

pf °C teórico

pf °C  Experimental

Benzofenona

48

48

Ac. benzoico

122

120

2,4 dinitrofeniltridracina

198

210

Grafica 1

[pic 7]

PUNTO DE FUSIÓN MIXTO

Tabla 2

Sustancia     

A (°C)

B (°C)

P (°C)

pf estimado (a una velocidad de 50)

Inicio:145

Fin: 150

Inicio: 39

Fin: 45

Inicio: 39

Fin: 45

pf experimental (a la velocidad óptima)

Inicio: 100

Fin:150

Inicio:41
Fin:43

Inicio: 41

Fin 43

pf corregido (con ayuda de la gráfica)

MÉTODO DEL TUBO DE THIELE

TABLA 3

1ª determinación    

pf inicio=43 °C

pf término= 45 °C

2ª determinación

pf inicio= 46 °C

pf término= 48 °C

...

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