Práctica 2: Cristalización simple.
Enviado por Sofía MG • 17 de Marzo de 2016 • Práctica o problema • 1.506 Palabras (7 Páginas) • 687 Visitas
Universidad Nacional Autónoma
De México
Práctica 2: Cristalización simple
Objetivos:
-Conocer las características que debe tener un disolvente ideal en una cristalización.
-Saber cuándo se debe utilizar un absorbente como el carbón activado.
-Observar la utilidad de la solubilidad de u compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
-Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.
Profesora: Irene
Equipo: 5
27 Malpica Calderón Ricardo
28 Martínez Guerrero Sofía Araceli
Laboratorio de orgánica 1 (1311)
Introducción
A cada equipo se le dio una muestra de un compuesto que para empezar se debía determinar cuál era su disolvente ideal, aquel que lo disolviera en caliente y no en frío, y en base a ello escoger cual de los seis disponibles (hexano, acetato de etilo, acetona, etanol, metanol y agua) era el más adecuado.
Podía ser más de uno, ante esto el criterio debía incluir más consideraciones tales como si era más volátil uno que otro o incluso la disponibilidad de dicho disolvente.
Al obtener el disolvente ideal se continuaba a cristalizar y purificar el resto de la muestra por cristalización simple.
Procedimiento
Para determinar el disolvente ideal, se coloco una puntita de muestra en seis tubos de ensayo y a continuación se adiciono 1ml de cada disolvente en frío y observar la solubilidad de nuestra muestra en cada uno de los tubos, los que disolvieran en frío eran descartados inmediatamente. Los que no disolvieron en frío se procedió a calentar y se observó si así disolvía y aquel que no lo hiciera seria descartado.
Los resultados de esta prueba se encuentran en la tabla 1.
Tabla 1
Disolventes | Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Metanol | Agua |
Soluble en frío | Si | si | Si | no | Si | no |
Soluble en caliente | Si | Si | Si | Si | Si | No |
Formación de cristales | no | No | no | Si | no | No |
Como se muestra en la tabla nuestro disolvente ideal era el etanol, por eso se procedió a realizar la cristalización de nuestra muestra con etanol.
Para la cristalización, se calentaron 20ml de etanol para disolver .93 g de compuesto y obtener la disolución en caliente. Se debe calentar un matraz y un embudo para no provocar la cristalización en estos instrumentos por el cambio brusco de temperatura, luego se filtro para eliminar las impurezas insolubles.
Si se obtuvo una disolución colorida, se requiere añadir carbón activado, pero, este se agrega con nuestra disolución fuera de una fuente de calor o de lo contrario, puede que la disolución se contamine con carbón solubilizado.
A continuación se coloca en un baño de hielo, para enfriar la disolución y así obtener los cristales. Después se colocan los cristales en un embudo Büchner colocado previamente en un matraz Kitazato y se elimina el exceso de disolvente frío con el vacío. Se pueden enjuagar los cristales con un poco de disolvente pero este debe estar frío o se solubilizarían los cristales y se debe repetir el proceso de nuevo.
Resultados
Como esta practica fue cualitativa más que cuantitativa, los resultados de esta práctica fueron simplemente la purificación de la sustancia muestra y la determinación del rendimiento del experimento.
Como único dato útil tenemos la masa de los cristales que fue de .57g y la masa inicial de .93g obteniéndolo con la fórmula de:
[pic 1]
Obteniendo un rendimiento del 61.29%
Disolvente ideal. Etanol.
Análisis de Resultados
En base a los resultados obtenidos, que fueron la masa inicial y la masa final, nos podemos dar cuenta de que se perdió bastante en el procedimiento. La pérdida fue de 36g, los cuales se pudieron haber perdido en el mal manejo del material de laboratorio, o también con un mal manejo de la muestra problema al medir y pasar de un matraz a otro. Porque la pérdida fue de muchos gramos y por muchas impurezas que tenga son bastantes los gramos.
Conclusión
Con esta práctica pudimos aprender cómo se selecciona un disolvente ideal para una cristalización, y como se debe manejar la temperatura de este, ya que debe disolver en caliente pero no en frio para poder manipular la cristalización de la muestra. Con esta misma y la ayuda del punto de fusión se puede purificar una sustancia ya que al hacer una recristalización se purifica la muestra. Y sacando el rendimiento pudimos darnos cuenta de cuenta sustancia se perdió.
Cuestionario
- ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?
La sustancia debe ser insoluble en el disolvente a temperatura ambiente. A temperatura de ebullición la sustancia debe ser totalmente soluble.
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