Práctica de Destilación a Presión Reducida
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DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA
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Laboratorio de principios de química orgánica – 1000031-2 – Grupo 4,
Práctica de Destilación a Presión Reducida
Profesor: Carlos Alberto Guerrero Fajardo
Abril 30, 2019
Procedimiento experimental
El procedimiento llevado a cabo durante la práctica experimental se evidencia en la figura 1:
[pic 1]
Figura 1. Procedimiento experimental que se llevó a cabo en la práctica de destilación a presión reducida.
La presente práctica sufrió una modificación en el montaje propuesto inicialmente en las guías del laboratorio, por lo tanto el montaje implementado se presenta en la figura 2.
[pic 2]
Figura 2. Montaje modificado con el matraz Claisen para la destilación a presión reducida [1].
En esta variación no se usó un montaje convencional de destilación, por lo contrario se implementó un matraz de Claisen (similar al presentado en la imagen con la única diferencia que el balón y el tubo de Claisen eran un solo instrumento y su forma al final asimilaba un cono.), además de un burbujeador para controlar la ebullición en vez de pedazos de porcelana y finalmente un sistema de vacío.
Resultados
La práctica se llevó a cabo bajo las condiciones presentadas en la tabla 1.
Tabla 1. Datos de entrada de las condiciones de presión y temperatura a la cual se llevó a cabo la práctica.
P (mm Hg) | 560 |
T (°C) | 20 |
La muestra problema con concentración desconocida del isobutanol presentaba un olor fuerte, sobre todo al ser trasvasada para su medición, su color era verde amarillo y similar a el color de los resaltadores por lo cual también parecía ser fluorescente, fluía muy bien por lo tanto su viscosidad no parecía ser muy alta, esta muestra se caracterizó y se obtuvieron los datos presentados en la tabla 2.
Tabla 2. Caracterización de la sustancia problema en base a isobutanol.
Picnómetro vacío (g) | 6.5197 |
Picnó. + Agua (g) | 7.7174 |
Picnó. + Sln. (g) | 7.4841 |
Densidad específica | 0.8038 |
Índice de refracción | 1.4237 |
Cabe resaltar que esta determinación se llevó a cabo con la ayuda de un picnómetro de 1 mL, con el cual se determinó la densidad específica de la sustancia.
Posteriormente se llevó a cabo la destilación con ayuda de un mechero en vez de plancha de calentamiento, luego de este proceso de destilación se obtuvieron dos fracciones, el residuo y el cuerpo del destilado.
Este proceso se llevó a cabo con ayuda de una bomba de vacío por lo tanto es importante reportar el cambio en la presión que se presentó en el sistema y la presión real a la cual se llevó a cabo la destilación además de la temperatura a la cual destiló la disolución.
Tabla 3. Datos de entrada de las condiciones a las cuales se llevó a cabo la destilación.
PAtm (mm Hg) | 560 |
ΔP | -220 |
PTrabajo (mm Hg) | 340 |
TDestilaición (°C) | 71 - 74 |
TEbullición, agua a PTrabajo (°C) | 78.6 |
TEbullición, isobutanol a PTrabajo (°C) | 86.5 |
Los datos para las temperaturas de ebullición a presión del trabajo fueron encontradas en la literatura (Borgnakke & Sonntag, 2013) .
La temperatura de ebullición para el iso-butanol a distintas presiones pudo ser determinada mediante interpolación entre dos valores en la tabla de datos, utilizados para su gráfica P vs T.
Tabla 4. Datos de temperatura para iso-butanol a distintas presiones.
Presión ( mmHg ) | Temperatura (°C) |
330,470 | 86,5437 |
340 | 87.1 |
514,582 | 97.3495 |
Cuerpo:
El cuerpo de destilado se caracterizó con un picnómetro de 5 mL, no presentaba coloración, adicionalmente no se tuvo en cuenta su olor a a hora de caracterización, tampoco presentaba una resistencia al flujo apreciable.
Tabla 5. Datos de caracterización del cuerpo del destilado.
Picnómetro vacío (g) | 10.863 |
Picnó. + Agua (g) | 14.6937 |
Picnó. + Sln. (g) | 14.6883 |
Densidad específica | 0.9968 |
Índice de refracción | 1.389 |
Residuo:
Finalmente, el residuo tenía el color de la disolución original, pero más osp, no se tuvo en cuenta su olor y no presentó resistencia al flujo.
Tabla 6. Datos de caracterización del residuo.
Picnómetro vacío (g) | 6.5197 |
Picnó. + Agua (g) | 7.7174 |
Picnó. + Sln. (g) | 7.4759 |
Densidad específica | 0.7969 |
Índice de refracción | 1.4119 |
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