Practica #1 Analisis De Cationes

Objetivo

Identificar y separar los cationes del primer grupo.

Introducción

Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos."El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 cationes.

Catión: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo. Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente). Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.

Materiales Reactivos

Mechero H20 destilada

Tripie HCl 1M y 6M

Tela de asbesto CH3COONH4 3M

Tubos de centrífuga de 13x100 NH4OH Conc. y 6M

Gradilla HNO3 6M

Pipetas de 1 de 5 y 10 ml K2Cr2O4 al 0.5%

Vaso de precipitado C20 H14 04 al 0.5%

Centrífuga

Procedimiento

1. Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. (si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo.

2. Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I, se neutraliza con NH4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1.

3. El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos. agitando ocasionalmente

...