Práctica No 6. Determinación espectrofotométrica de Fe2+

QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA No 6. DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE Fe2+

I. OBJETIVOS

• Familiarizarse con los principios del análisis colorimétrico

• Determinar el contenido de hierro presente en una comprimido comercial de sulfato ferroso empleando un método espectrofotométrico con o-fenantrolina

II. FUNDAMENTO TEORICO

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la espectrofotometría son relativamente sencillos.

La ley de absorción, también llamada Ley de Beer-Lambert o simplemente Ley de Beer, indica cuantitativamente la forma en que el grado de atenuación depende de la concentración de las moléculas absorbentes y de la longitud del trayecto en el que ocurre la absorción. Cuando la luz atraviesa un medio que contiene un analito absorbente, disminuye su intensidad como consecuencia de la excitación del analito. Cuanto más largo sea el medio por el que pasa la luz en el caso de una solución del analito de concentración dada, existirán más moléculas o átomos absorbentes en el trayecto, y por tanto, mayor será la atenuación. Además, para una longitud de trayecto dada de la luz, cuanto mayor sea la concentración de los átomos o moléculas absorbentes, tanto mayor será la atenuación.

Según la Ley de Beer, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente (c) y a la longitud del trayecto (b) del medio de absorción:

A = abc

Donde (a) es la constante de proporcionalidad llamada absortividad. Dado que la absorbancia es una cantidad sin unidades la absortividad debe tener unidades que eliminen las de (b) y (c). Cuando la concentración se expresa en moles por litro y (b) en cm, la constante de proporcionalidad se llama absortividad molar y se simboliza como:

A = εbc

Donde ε tiene las unidades L mol-1 cm-1. La absortividad molar depende de variables como el disolvente, la composición de la solución y temperatura, por lo cual no es aconsejable depender de valores de la literatura para trabajos cuantitativos. Así pues, se utiliza una solución patrón del analito en el mismo disolvente y a temperatura similar para obtener la absortividad en el momento del análisis. Lo más frecuente es recurrir a una serie de soluciones patrón del analito para preparar una curva de calibración o de trabajo.

Los análisis colorimétricos se basan en la variación en la intensidad del color de una solución con cambios en la concentración del analito. El color puede deberse a la estructura electrónica del compuesto (por ejemplo el KMnO4 de color púrpura) o puede deberse a la formación de un compuesto coloreado, o complejo de coordinación, como consecuencia de la adición de un reactivo adecuado. Por medio de la construcción de una curva de calibración de concentraciones conocidas, se puede determinar la concentración de una muestra problema. En este caso particular se realizará la determinación de la concentración de una solución de hierro (II), por formación de un complejo de color rojo-naranja con o-fenantrolina.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

1. Materiales por grupo de laboratorio

-(10) balones aforados de 25 mL (celdas de 2mL)

- (2) balones aforado de 100 mL

- (2) erlenmeyer de 250 mL

- (1) embudo y papel filtro

- (1) frasco lavador

- (1) mortero con mano

- (1) pipeteador

- (2) pipeta graduada de 5 mL

- (2) pipeta aforada de 1 mL

- (2) pipeta aforada de 10 mL

- Cinta de enmascarar

- Papel secante o de cocina

2. Material y reactivos generales: (volúmenes calculados para 10 grupos)

- Solución de orto-fenantrolina al 0,1% en envase ambar (250 mL)

- Solución patrón de hierro: Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O

- Solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (25 mL)

- Solución buffer 0,1 M de acetato-acético pH 3,5 (250 mL)

MATERIAL DE TRABAJO

-Espectrofotómetro Uv-Vis y celdas.

- 10 comprimidos de sulfato ferroso (200 mg) no importa la casa comercial

- (5) micropipetas de 10 a 100 μL.

- (5) micropipetas de 100 a 1000 μL.

- (2) micropipetas de 1000 a 10000 μL.

IV. PROCEDIMIENTO

Indicaciones generales para el trabajo en espectrofotometría

→ Secar las cubetas con material apropiado antes de introducirlas en el equipo.

→ purgar las celdas y el material de trabajo

→ Realizar el análisis de la muestra por triplicado.

→ Una vez optimizadas las condiciones, prepare todos los patrones y muestras y hacer la lectura ordenada de todas las soluciones en una misma operación

→ Las soluciones preparadas deben ser transparentes. En caso de observar la suspensión o precipitación de materia, estas deben ser filtradas previamente al aforo.

→ La señal de absorbancia de una solución patrón a la longitud de onda seleccionada permite la determinación de la absortividad molar (ε) o la absortividad (k).

Preparación de la curva de calibración para la determinación de hierro

En balones aforados de 25 mL adicionar las cantidades correspondientes de los reactivos a utilizar según la tabla, después completar con agua destilada hasta el volumen correspondiente, homogenizar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color.

Balón N° Concentración de Fe (ppm) Volumen solución patrón de Fe (mL) Volumen de Hidroxilamina (µL) Volumen Buffer (mL) Volumen o-fenentrolina (mL)

blanco 0,000 250 2,5 2,5

1 0,375 250 2,5 2,5

2 0,625 250 2,5 2,5

3 1,250 250 2,5 2,5

4 2,50 250 2,5 2,5

5 3,75 250 2,5 2,5

6 5,00 250 2,5 2,5

7 6,25 250 2,5 2,5

8 8,75 250 2,5 2,5

9 12,50 250 2,5 2,5

Determinación de la cantidad de Fe2+ presente en un comprimido de sulfato ferroso

• Pese media pastilla de sulfato ferroso y luego colóquela en un mortero y macere.

• Adicione 20,0 mL de agua destilada y realice la extracción.

• Filtre la solución obtenida a través del papel de filtro

• lave el residuo con 30,0 mL de agua destilada.

• Transfiera el filtrado a un

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