Práctica VIII. Determinación del calor de combustión empleando un calorímetro Parr

Práctica VIII. Determinación del calor de combustión empleando un calorímetro Parr.

Universidad De Sonora. Químico Biólogo Clínico & Químico en Alimentos. Laboratorio de Termodinámica Química. Maestra: Iliana Celina Infanta Muñoz Palma. Cuarto Semestre.

Hermosillo, Sonora .

Introducción:

El calorímetro es un instrumento que sirve para        medir        las        cantidades de calor suministradas o recibidas por los cuerpos. Es decir, sirve para determinar el calor específico de un cuerpo, así como para medir las cantidades de calor que liberan o absorben los cuerpos. El tipo de calorímetro de uso más extendido consiste en un envase cerrado y perfectamente aislado con agua, un dispositivo para agitar y un termómetro. Se coloca una fuente de calor en el calorímetro, se agita el agua hasta lograr el equilibrio, y el aumento de temperatura se comprueba con el termómetro. Si se conoce la capacidad calorífica del calorímetro (que también puede medirse utilizando una fuente corriente de calor), la cantidad de energía liberada puede calcularse fácilmente. Cuando la fuente de calor es un objeto caliente de temperatura conocida, el calor específico y el calor latente pueden ir midiéndose según se va enfriando el objeto (1).

Objetivo:

Determinar el calor de combustión de una muestra de alimento utilizando un calorímetro de Parr calibrado

Materiales:

Mortero con pistilo, espátula, 1 pipeta de 1 mL, 1 probeta de 2 L, 2 vasos de precipitados de 50 mL, 1 embudo chico de PE, 1 bureta de 25 mL, 1 soporte con pinza para bureta

Sustancias:

Agua destilada, NaHCO3 0.0725 N (Bicarbonato de sodio) , rojo de metilo , ácido benzoico, muestra problema.

Procedimiento experimental:

El procedimiento que se describe a continuación es el mismo para llevar a cabo la calibración del calorímetro usando ácido benzoico y para la muestra problema a la cual se le calcula el calor de combustión.

Llenado de la bomba:

1. Pesar 1.0000 ± 0.0005 g de la muestra pulverizada y fabricar una pastilla con este polvo en la prensa pastilladora que proporciona el equipo.
2. Colocar la muestra en el crisol del calorímetro que fue puesto a peso constante previamente.
3. Colocar la cabeza de la bomba en el soporte y unir los electrodos con un alambre fusible de 10 cm (el alambre puede ser de platino o de una aleación NiCr)
4. Colocar el crisol en el soporte de la cabeza de la bomba y ajustar el fusible de tal forma que esté en contacto con la muestra.
5. Depositar aproximadamente 1 mL de agua destilada en el interior del cilindro de la bomba
6. Armar con cuidado la bomba, cerciorarse de no tirar la muestra ni perder el contacto del alambre con la misma.
7. Cerrar firmemente la tapa con rosca en el cilindro y asegurarse de que se tenga un buen sellado.
8. Llenar lentamente la bomba con oxígeno, hasta alcanzar una presión entre 20 y 25 atm.

Preparación del baño de agua:

1. En la cubeta metálica que proporciona el calorímetro, colocar 2000 g exactos de agua destilada, usar una probeta para medir 2 L de agua a 25 °C, corregir la masa usando el valor de su densidad
2. Introducir la cubeta en el recipiente adiabático, observar que quede dispuesto en la posición correcta, guiarse por las marcas en el fondo del recipiente adiabático.
3. Poner la bomba dentro de la cubeta, utilizando las pinzas especiales para ello, observar que quede dispuesta en la posición correcta. Sacudir las pinzas sobre el recipiente para no perder agua.
4. Conectar los cables de ignición a las terminales de la cabeza de la bomba (su posición es indistinta).
5. Colocar la tapa del recipiente adiabático en su posición, cuidando el termómetro.
6. Encender el calorímetro. Permitir la agitación por aproximadamente 10 minutos

alambre quemado. Convertir en unidades del

S.I en J (e2), (1 cm = 9.62 J para Ni-Cr)

[pic 1]

Donde W= 10,315.48J/°C

El alambre que conectaba dentro de la bomba, también liberaba una cierta cantidad de calor, el cual es 9.52J por cm, mientras que por cada mL de hidróxido de sodio gastado en la valoración del ácido nítrico 4.184J

m= 1.0201g de muestra

[pic 2]

Según la ecuación:

hasta alcanzar el equilibrio térmico. Registrar la temperatura hasta la centésima de grado (T0 ).

𝐻 =

∆𝑇𝑊 − 𝑒1 − 𝑒2        𝐽

=[pic 3][pic 4]

𝑚        𝑔

1. Oprimir el botón de ignición, se encenderá la luz roja para indicar que hubo chispa.
2. Registrar la temperatura cada minuto y cuando la lectura sea estable durante cerca de 9 minutos, registrarla como la Tr. Obtener ΔT = (Tf - T0 ).
3. Apagar el calorímetro, retirar la tapa del

Valor reportado en el empaque: 658,972.78 J por 30g de muestra. Cálculos y resultados.

𝒆𝟏 = (𝟕. 𝟖𝒄𝒎)(𝟗. 𝟓𝟐𝑱) = 𝟕𝟒. 𝟐𝟓𝟔𝑱[pic 5]

(𝟏𝒄𝒎)

(𝟏. 𝟑𝒄𝒎)(𝟒. 𝟏𝟖𝟒𝑱)[pic 6]

recipiente calorimétrico y sacar la bomba de la cubeta metálica.

𝒆𝟐 =

(𝟏𝒎𝑳)

= 𝟓. 𝟒𝟑𝟗𝑱

1. Liberar lentamente la presión interna de la bomba, abriendo la válvula de salida. Remover la tapa y colocarla en el soporte.

𝐻 =

𝐻

∆𝑇𝑊 − 𝑒1 − 𝑒2        𝐽

=[pic 7][pic 8]

𝑚        𝑔

1. Lavar el interior del cilindro de la bomba con agua destilada y colectar los lavados para posteriormente valorarlos con NaOH o Na2CO3 0.0725 N. Usar rojo de metilo

((2.18°𝐶)(10,315.48 𝐽 |°𝐶) − 74.256𝐽 − 5.439𝐽)

=[pic 9]

1.0201𝑔

H= 21966.524 J/g

como indicador. Convertir este resultado en su equivalente de HNO3 formado (e1).

1. Remover los restos del alambre fusible y

(30𝑔)

𝐽 (21966.524 𝑔)

(1𝑔)        =[pic 10]

obtener su longitud total. Calcular por diferencia, entre la longitud inicial del alambre y la final, así como la longitud de

...