Pulverizacion, Precipitacion Y Calcinacion

Objetivo General

Poner en práctica la pulverización y la precipitación en el laboratorio con el fin de tener la experiencia necesaria para prácticas de análisis cualitativos posteriores.

Adaptar la calcinación como una técnica más, necesaria en el estudio de los procedimientos analíticos.

Resumen

En un inicio comenzamos con el proceso de pulverización en el cual preparamos una pequeña solución de almidón y cloruro de zinc, para ello tomamos una pequeña muestra de cada sustancia las mezclamos y luego la trituramos en un mortero. La llevamos a solución con 100 ml de agua caliente, filtramos y comprobamos que el procedimiento estaba correcto añadiendo una pequeña cantidad de yodo lugol a una muestra de solución la cual se tornó azul. Seguimos con el procedimiento de precipitación en el cual preparamos una solución de cloruro de zinc, añadimos fenolftaleína a la solución y luego precipitamos con carbonato de sodio, posteriormente calentamos e hicimos precipitar la solución añadiendo más carbonato en caliente hasta que alcanzamos un color rosa duradero. Finalmente realizamos el proceso de calcinación preparando una solución de sulfato de sodio y ajustándole un pH de 6, calentamos y precipitamos con cloruro de bario, calentamos a 80 0C durante 30 minutos, luego filtramos y lavamos el precipitado con agua destilada hasta que eliminamos los cloruros presentes en el, colocamos el papel filtro en un crisol tapado y lo llevamos a la mufla para que se diera el proceso esperado.

Conclusión General

Tuvimos excito en la práctica de pulverización y precipitación obteniendo los resultados esperados en la práctica, adquiriendo los conocimientos que deben ser necesarios para procesos posteriores.

Logramos efectuar la calcinación, sin embargo no obtuvimos los resultados esperados a causa de errores cometidos en la formación del precipitado.

Objetivos Específicos

Emplear la técnica de pulverización como una forma de acelerar una reacción estando en mayor contacto con el reactivo a usar, para ello se empleara almidón (que será la sustancia a pulverizar), cloruro de zinc y agua que será el reactivo en que se disolverá el almidón.

Verificar si la preparación de almidón fue correcta usando yodo lugol, el cual debe reaccionar con el almidón formando un complejo de color azul intenso.

Poner en práctica el proceso de precipitación el cual es uno de los procesos en el que se basan los estudios de muestras analíticas, siendo indispensable el reconocer cuando se ha formado un precipitado.

Realizaremos un precipitado usando carbonato de sodio, cloruro de zinc y fenolftaleína, observaremos la presencia de un sólido en la solución, lo que llamaremos precipitado.

Introducir el uso de la calcinación en las técnicas de laboratorio a ejecutar. Para dicho objetivo haremos uso de la mufla el cual es un horno eléctrico que puede alcanzar temperaturas muy altas.

Realizaremos un precipitado en caliente de sulfato de zinc y cloruro de bario, el cual filtraremos y luego calcinaremos en la mufla.

Procedimiento Experimental

PULVERIZACIÓN.

Preparamos una solución de almidón de la siguiente manera:

1. pesamos 4 gramos de almidón soluble en la balanza analitica y 0.01 g de cloruro de zinc.

2. Pulverizamos ambas sustancias en un mortero con una pequeña cantidad de agua, para obtener una pasta húmeda; luego agregamos otra cantidad de agua hirviente y vertimos el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua caliente a 100 ml.

3. Filtramos la solución de almidón.

4. Para confirmar la correcta preparación, tomamos en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparado; agregamos una o dos gotas de solución de yodo-lugol, si la solución era transparente, y con el yodo se colorea de azul, está bien preparada.

B. PRECIPITACIÓN.

1. Pesamos 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.

2. Colocamos el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua, Agita para disolver.

3. Añadimos más agua para completar el volumen a 100 ml.

4. Añadimos unas gotas de fenolftaleína y luego precipitamos con la solución de carbonato de sodio al 5%.

5. Colocamos el vaso de precipitado sobre el mechero y calentamos hasta alcanzar la ebullición.

6. Volvimos a precipitar con el carbonato de sodio hasta que apareció un color rosa duradero.

7. Retiramos del fuego y dejamos sedimentar el precipitado, observamos y anotamos las características del precipitado obtenido.

C. CALCINACION.

1.- Pesamos 2.5 gramos de sulfato de sodio, colocamos en un vaso de precipitado y disolvimos con 50 ml de agua destilada.

2.- Agregamos unas gotas de ácido clorhídrico para hacer ácida la solución ajustándola a un pH de 6.

3.- Calentamos sobre el mechero hasta alcanzar la ebullición.

4.- Realizamos los cálculos estequiométricos para preparar la solución de cloruro de bario al 10% para la precipitación completa del sulfato de sodio.

5.- Efectuamos la precipitación agregando una solución caliente de cloruro de bario al 10%.

6.- Terminada la precipitación, mantuvimos la solución a una temperatura de 80ºC durante media hora.

7.- Efectuamos la filtración y lavamos el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta eliminar todos los cloruros, en el filtrado identificamos los cloruros agregando unas gotas de nitrato de plata.

8.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el mechero.

9.- Terminamos la calcinación en la mufla empleando una temperatura de 650ºC.

10.- Apagamos la mufla, dejamos enfriar el crisol de porcelana y lo sacamos para observar el precipitado

Marco Teórico

PULVERIZACIÓN

Consiste en dividir lo máximo posible un sólido hasta convertirlo en polvo o disminuir el tamaño de sus granos para favorecer la posterior disolución.

Este proceso se consigue por medio de morteros de vídrio o porcelana donde se añade el sólido que necesitemos y acto seguido con el mango se realizan movimientos de rotación y presión (nunca a base de golpes) contra las paredes, desmenuzándolo hasta el tamaño deseado. Los buenos morteros deben ser pesados o de materiales resistentes, para soportar los golpes prolongados y poder así reducir a polvo las sustancias. El mortero no puede ser frágil ya que se rompería

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