Punto de fusión y cristalización

PUNTO DE FUSIÓN Y CRISTALIZACIÓN

OBJETIVO

Determinar el punto de fusión para identificar la pureza de la acetanilida utilizando la cristalización y determinar los puntos de fusión del ácido benzoico, β-naftol, urea, acetanilida, y dos sustancias problemas.

INTRODUCCIÓN

Los reactivos que son utilizados en las reacciones químicas pueden contener impurezas y puede que parte de estos reactivos no reaccionen en la reacción que se utilizara, esta pureza puede establecerse cuando sus puntos de fusión, punto de ebullición, color, densidad, etc. son iguales a las que se encuentran en la literatura.

Hay muchas técnicas de purificación como la decantación, la filtración, desecación y la cristalización, esta última técnica fue la utilizada en esta práctica.

La cristalización es la técnica más utilizada para sustancias sólidas se basa en que la mayoría de los sólidos son más solubles en un determinado disolvente caliente, es muy importante utilizar el disolvente adecuado ya que los compuestos no iónicos no se disuelven con claridad en el agua excepto si sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o se asocian con las moléculas del agua a través de puentes de hidrógeno.

Para ser un disolvente ideal debe de cumplir con las siguientes características:

● No sea muy volátil.

● Debe ser barato.

● No debe reaccionar con el soluto.

● Se debe disolver gran cantidad de las sustancias a purificar a alta temperatura y a poca temperatura ambiente.

● No se debe disolver en el frío ni en el calor.

Esta técnica separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución de este parámetro nos lleva a la producción de sustancias saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución.

El punto de fusión para la cristalización puede variar dependiendo de cada elemento este se puede definir como la temperatura a la cual la sustancia pasa de un estado sólido al estado líquido, cuando se trata de una sustancia pura, esta llega a su punto de fusión muy rápido y a una temperatura muy característica. Generalmente las sustancias cristalinas presentan un punto de fusión de 0.5 a 1.0°C aproximadamente. Mientras que una sustancia impura incrementa su punto de fusión pues a mayor cantidad de impurezas mayor es la depresión del punto de fusión.

Los tipos de impurezas que podemos encontrar son las siguientes:

● Impureza mecánicas

● Impurezas coloridas

● Impurezas solubles

DESCRIPCIÓN EXPERIMENTAL

5.1 Determinación del punto de fusión con baño de aceite.

Se introdujo un 1 cm de la muestra en el tubo capilar y se cerró el extremo para evitar que se saliera. Se realizó lo mismo para las muestras del ácido benzoico, β-naftol, urea, acetanilida y dos muestras problemas. Se ató cada capilar con un hilo al termómetro con la intención de determinar el punto de fusión. Después, se montó el tubo Thiele y se le adicionó aceite; posteriormente, se introdujo el termómetro con la muestra analizar y se puso a calentar el tubo con el mechero y finalmente se determinó el inicio de la temperatura hasta que se terminó la fusión.

5.2 Cristalización de acetanilida.

Se tomó 1.5 g de acetanilida mezclada con 0.0004 g de azul de bromotimol, se observó su color y su aspecto. Después, se colocó la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL y se le adicionó 50 mL de agua de la llave y se puso a calentar en la parrilla hasta la ebullición con agitación constante. Una vez retirada de la parrilla, se le adicionó 2 g de carbón activado para poder eliminar el color, todo esto sin dejar de agitar. También se colocó otros 5 minutos a calentar para facilitar la eliminación de impurezas. Después, se filtró la solución en caliente hasta obtener una filtración cristalina. El filtrado se puso a baño de hielo hasta la formación de cristales. Posteriormente, se volvió a filtrar para la recuperación de cristales y se dejaron secar para finalmente pesarlos. Días después, se determinó el punto de fusión del producto recuperado con la misma técnica que se llevó a cabo en el experimento 5.1.

DIAGRAMA DE BLOQUES

A continuación se muestra un diagrama de bloques con la metodología que seguimos para la elaboración de la práctica.

RESULTADOS

5.1 Determinación del punto de fusión con baño de aceite.

La tabla que se muestra a continuación muestra los resultados obtenidos en la determinación del punto de fusión en baño de aceite de las diferentes muestras.

Tabla 1. Resultados de la determinación del punto de fusión en baño de aceite.

Muestra Temperatura inicial (ºC) Temperatura de fusión (ºC) Observaciones

Ácido benzoico 18 ºC 100 ºC Primero se puso turbio y al final translúcido.

β-naftol 120 ºC 128 ºC //

Urea 125 ºC 128 ºC Se fundió muy rápido, su aspecto es transparente y a temperatura ambiente se cristalizó.

Acetanilida 20 ºC 121 ºC Se volvió cristalina a partir de 115 ºC aproximadamente.

MP1 89 ºC 125 ºC Primero se puso turbio y al final translúcido.

MP2 138 ºC 145 ºC Se funde muy rápido, su aspecto es líquido transparente, a temperatura ambiente se cristaliza de manera inmediata.

5.2 Cristalización de acetanilida.

Las tablas que se muestran a continuación muestran los resultados obtenidos de la temperatura de fusión de acetanilida contaminada, los pesos obtenidos para la cristalización de la acetanilida y la temperatura de fusión de la acetanilida cristalizada.

Tabla 2. Temperatura de fusión de la acetanilida contaminada.

Muestra Temperatura de fusión (ºC) Aspecto de la mezcla

Acetanilida en mezcla 78 ºC Azul intenso, porque se añadió agua de la llave.

Tabla 3. Pesos obtenidos para la cristalización de la acetanilida.

Peso del papel filtro sin muestra (g) Peso del papel filtro con muestra (g) Peso de la muestra recuperada (g)

0.48 g 0.75 g 0.27 g

Tabla 4.Temperatura de fusión de la acetanilida cristalizada.

Muestra Temperatura inicial (ºC) Temperatura final (ºC)

Acetanilida cristalizada 18 º C 138 ºC

ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la siguiente tabla se muestran los resultados referentes a las características físicas de los compuestos, así como los puntos

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