Purificacion De Solidos Por Recristalizacion

Objetivos:

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Identificar a la recristalización como un método de purificación de un compuesto orgánicosolido obtenido de una reacción con agentes contaminantes.

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Conocer su procedimiento riesgos que vean afectado el experimento así como sus precauciones correspondientes

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En esta practica se sintetizará acetanilida mediante la acetilación de anilina por medio deanhídrido acético. Se purificará mediante el proceso de recristalización la acetanilidaobtenida.

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Conocer la manera adecuada de la selección del disolvente requerido para larecristalización.

Introducción.

Los compuestos orgánicos sólidos que se obtienen en una reacción o se aíslan de algunafuente natural suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza.Los sólidos se han purificado por recristalización, desde la época de los alquimistas,empleando disolventes adecuados. Esta técnica sigue siendo hoy día el método más útil para purificar sustancias sólidas.Tal como se practica habitualmente, la purificación por recristalización se basa en el hecho deque la mayoría de los sólidos son más solubles en los disolventes calientes que en los fríos. Elsólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente calentado hasta su punto de ebullición;la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas insolubles y se deja enfriar, con lo cualtiene lugar la cristalización.En la práctica, parte de las impurezas pueden cristalizarse con la sustancia deseada, por lo quedebe recristalizarse para obtener una purificación satisfactoria.Cuando están presentes impurezas coloridas, éstas se eliminan agregando a la solución unamínima cantidad de

carbón activado

que adsorbe las impurezas.Los pasos para efectuar una recristalización de acuerdo a lo siguiente, son:1.Elección del disolvente.2.Disolución de la sustancia en caliente.3.Si la solución tiene color, adicionar carbón activado y llevar a ebullición.4.Filtración de la solución en caliente.5.Enfriamiento para recristalizar.6.Separación de los cristales.7.Secado de los cristales.

Elección del disolvente.

Una sustancia es más soluble mientras más se parece su estructura a la del disolvente.Un disolvente apropiado para cristalización deberá llenar los siguientes requisitos:

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Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada

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Que el soluto sea muy poco soluble en él a baja temperatura

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Que no reaccione con el soluto

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Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales

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Que las impurezas sean bastante más solubles en frío que el soluto.

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Es conveniente también considerar el costo, toxicidad e inflamabilidad

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