Quimica Organica

Objetivos:

Aprender a elegir el disolvente adecuado para una recristalización mediante pruebas de solubilidad. Aplicar la recristalización como la técnica de purificación de elección para compuestos sólidos.

Investigación Previa de Cristalización:

a) Generalidades:

La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos sólidos a temperatura ambiente. Un compuesto sólido se cristaliza formando una solución saturada de el, a temperatura elevada y en un disolvente apropiado del cual al enfriarse se separe el compuesto de manera cristalina.Una sustancia es mas soluble entre mas se parece a su estructura a la del disolvente. Un disolvente apropiado para cristalización:

Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada

Que soluto sea muy poco soluble en el a baja temperatura

Que no reaccione con el soluto

Que sea lo suficiente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales

Que las impurezas sean bastante más solubles en frió que el soluto

b) Fundamentos de recristalización:

La recristalizacion es el método más utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de componentes sólidos basándose en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla de un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto

c) Importancia como método de purificación:

La importancia de la cristalización como una técnica de purificación radica en el hecho de que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente delicado y selectivo, muy rara vez diferentes sustancias cristalizan en la misma red. A veces, el sólido deseado se puede cristalizar selectivamente de una solución saturada, también con otras impurezas sólidas, simplemente por la introducción cuidadosa de una semilla de cristal pequeño. En tales casos, las moléculas del compuesto deseado dejan la solución para tomar posición en la red cristalina, mientras que el licor madre permanece saturado, o inclusive sobresaturado de materiales extraños.

d) Principales tipos de cristalización:

Cristalización fraccionada: Cuando se desea separar dos o más sustancias sólidas, solubles en el mismo disolvente, se efectúan una serie de cristalizaciones filtraciones, disoluciones y concentraciones hasta completar la separación. Hay diferentes esquemas de operación para una cristalización fraccionada que simplifican la cristalización y evitan la acumulación de un gran número de pequeñas cosechas de cristales.

Cristalización a vació: se realiza un enfriamiento debido a la evaporación de disolvente, la sobresaturación se obtiene por evaporación y enfriamiento simultanea de la corriente alimentación cuando esta entre cristalizador debido a la baja presión existente en el interior del mismo

e) Métodos para inducir la cristalización:

1- Cristalización por enfriamiento: una ves efectuada la cristalización por caliente se enfría la solución filtrada al mismo tiempo que se raspan las paredes internas del recipiente con una espátula esta acción permite la formación de micro partículas de vidrio que se desprenden directamente desde el recipiente y actuaran como núcleos de cristalización a tal efecto puede agregarse un cristal del compuesto puro o recristalizar, el enfriamiento de la solución debe realizarse a una velocidad moderada.

2- Separación de los cristales: se realiza por filtración al vació en frió utilizando un embudo buchner y un kitasato en este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres con una evaporación mínima.

3- Secado de los cristales: Como paso final de la recristalizacion los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente mediante un secado. Para el secado de los cristales se utiliza un desecador con conexión para realizar vació y con un material desecante en su base para capturar el solvente que se desprende desde los cristales haciendo el proceso de secado mas rápido.

f) Factores que intervienen en el crecimiento de los cristales

El tamaño de los cristales es controlado por la velocidad de la cristalización; el crecimiento rápido favorece la formación de pequeños cristales, y el crecimiento lento produce cristales grandes. Como la mayoría de los compuestos orgánicos no tienden a formar cristales grandes, una lenta a moderada velocidad de enfriamiento es lo mejor.

g) Eliminación de impurezas coloreadas:

Frecuentemente, la solución se colorea por impurezas orgánicas de alto peso molecular, que se pueden formar naturalmente junto con el producto deseado o pueden formarse como productos de descomposición o productos derivados en un proceso sintético. Hervir durante 5 o 10 minutos con unos pocos gramos de carbón altamente adsorbente (activado) por litro de solución removerá el color.

...