Recuperación de cristales de acetanilida a través de recristalización de una muestra compuesta con diaminometanal y rojo de metilo

Fecha de realización: 30 de marzo de 2017.[pic 1]

Fecha de entrega: 06 de abril de 2017.

Recuperación de cristales de acetanilida a través de recristalización de una muestra compuesta con diaminometanal y rojo de metilo

Aguilar Monterroso, Josué David

agu14582@uvg.edu.gt

Carné: 14582

Co –autor: Marcela Quan Bosque.

qua16367@uvg.edu.gt

Carné: 16367

Universidad del Valle de Guatemala; Laboratorio de Química Orgánica I, Práctica 6. Sección 21; Auxiliar: Pablo Salazar de León

RESUMEN

El objetivo principal de la práctica era diferencia diferenciar la precipitación de la recristalización a través de sus características. Se empleó un gramo de muestra compuesta por acetanilida, diaminometanal y rojo de metilo. Se empleó agua puesto a que en efectos de toxicidades éste no representa riesgo alguno, también porque tiene la peculiaridad de no disolver la acetanilida a temperaturas bajas, pero si cercana al punto de ebullición. Con ayuda del carbón activado, se realizó la eliminación de impurezas de color (decoloración) del rojo de metilo en la disolución saturada. Se realizó una filtración por gravedad a temperatura elevada, para evitar la formación de precipitados de las impurezas. Se recuperó solamente 0.527 gramos; por tanto se obtuvo un porcentaje de rendimiento del 52.7%, considerado como demasiado bajo. Se logró el objetivo propuesto para ésta práctica, puesto a que se comprendió la diferencia entre las técnicas de precipitado y cristalización, así también, constató que la temperatura es un factor indispensable para que la técnica se lleve a cabo; el aumento y descenso de temperatura es crucial pues incita a que la recristalización se efectúe

Palabras Clave: recristalización dinámica, acetanilida, solubilidad de impurezas

INTRODUCCIÓN

Propósito de la recristalización es la purificación del reactivo cristalizado. Ésta técnica se divide en cuatro fases, siendo la primera la disolución de sólido a cristalizar que consiste  en la disolución de contenido a cristalizar en un solvente (el solvente debe de estar en el punto de ebullición) para obtener una solución saturada (Pavia, 2012). La segunda etapa es la eliminación de impurezas insolubles; la tercera etapa es la recristalización experimentando un descenso en la temperatura de la solución saturada (Skoog, 2010); y por último es la recuperación y secado de producto recolectado empleando la filtración a vacío se recupera el producto cristalizado y se lavan (Pavia, 2012).

La elección del solvente va de la mano con el producto a cristalizar. Una de las características más importantes es que el material a cristalizar deberá ser insoluble con el solvente a emplear, sin embargo, la solubilidad del producto deberá aumentar conforme vaya experimentando cambios de temperatura cercanos al punto de ebullición. Es necesario recalcar que el punto de ebullición del solvente no deberá ser mayor al punto de fusión del producto a cristalizar (Pavia, 2012).

Para inducir la recristalización es necesario auxiliarse de una varilla de agitación, la cual se raspa las paredes del vaso de precipitado para poder inducir al fenómeno y éste empiece a la formación de cristales. Otro fenómeno que ayuda inducir a la formación de cristales es el choque térmico, el cual consiste en someter a un baño de hielo para que la solubilidad disminuya (Pavia, 2012).

Uno de los factores afectantes en el tamaño de los cristales a obtener es el manejo de altas saturaciones, provocando una cristalización rápida, formando precipitados coloidales; en cambio, si existe una baja saturación, se formará precipitados cristalinos (Skoog, 2010).

RESULTADOS

El cuadro 1 explica la masa empleada para inducir la cristalización, la masa obtenida del producto recristalizado y el porcentaje de rendimiento del producto recolectado.

DISCUSIÓN

Se constató que el empleo de la mínima cantidad de solvente es un factor fundamental para que la recristalización se efectuara. El uso excesivo del solvente evita la formación de la red cristalina. Asimismo, es de suma importancia la elección del solvente, una de las características es que sea volátil, se empleó agua puesto a que en efectos de toxicidades éste no representa riesgo alguno, también porque tiene la peculiaridad de no disolver la acetanilida a temperaturas bajas, pero si cercana al punto de ebullición. Una de las desventajas que se presentó al momento de cristalizar la acetanilida es que al disminuir la temperatura incitaba a una formación rápida de cristales.

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