SULFUROS

SULFUROS

1. INTRODUCCION:

Los sulfuros se encuentran a menudo en el agua subterránea, especialmente en manantiales calientes. Su presencia común en las aguas residuales se debe en parte a la descomposición de la materia orgánica, presente a veces en los residuos industriales, pero procedente casi siempre de la reducción bacteriana de los sulfatos.

La concentración umbral para el H2 S en agua limpia está comprendida entre 0.025 y 0.25 ug/l. El H2S ataca directamente e indirectamente a los metales y ha producido corrosiones graves en las conducciones de cemento por oxidante biológicamente a H2SO4 en las paredes de las tuberías. Este compuesto es un gas con olor a huevos podridos y es altamente tóxico.

Hay unos pocos compuestos covalentes del azufre, como el disulfuro de carbono (CS2) y el sulfuro de hidrógeno (H2S) que son también considerados como sulfuros.

2. OBJETIVOS:

2.1. Objetivo General:

• Proporcionar información acerca del análisis de agua del sulfuro.

2.2 Objetivos Específicos

• Determinar de los distintos métodos del sulfuro en aguas residuales

• Determinar sulfuros mediante el Azul de Metileno

• Determinar yodométrica de sulfuros y por electrodo selectivo de iones (ESI).

• Determinar sulfuros solubles e insolubles en acido

3. METODOLOGIA:

3.1. Desde el punto de vista analítico se distinguen tres categorías de sulfuros en aguas residuales:

A) SULFURO TOTAL, que incluye H2S y HS disuelto así como sulfuros metálicos solubles en ácidos, presentes en la materia en suspensión. S2 es despreciable, y supone menos de 0.5% a PH 12 a menos de 0.05% PH 11, etc. los sulfuros de cobre y de plata son tan insoluble que no responden a las determinaciones ordinarias del sulfuro; pueden ignorarse a efectos prácticos.

B) SULFURO DISUELTO, que permanece tras haber eliminado los sólidos en suspensión por flocacion y depósito.

C) SULFUROS DE HIDROGENO NO IONIZADO, que puede calcularse a partir de la concentración de sulfuro disuelto, el PH de la muestra y la CTE de ionización practica de H2S.

3.1.2. Toma de muestra y almacenamiento

Las muestras deben obtenerse con el numero de aireación .Para conservar las que se destinan a la determinación de sulfuro total, antes de llenar la botella con la muestra poner cuatro gotas de solución de acetato de Zn 2N por cada 100 ml de muestra. Llenar totalmente la botella y tapar.

3.1.3. Materiales

• Bureta

• Matraz de 500 ml

• Pipeta

3.1.4. Reactivos

 Acido clorhídrico 6N

 Solución de patrón de yodo 0.0250 N: Disolver de 20 a 25 g de KI en un poco de agua y añadir 3,2 g yodo. Después de la disolución de yodo, diluir a 1000ml y estandarizar frente a Na2S2O3 a 0.0250N, utilizando solución de almidón como indicador.

 Solución patrón de Tiosulfato sódico, 0.0250N, disolver 6.205 g de Na2S2O3. 5H2O en agua destilada. Añadir 105 ml de NaOH o 0.4 gr de NaOH solido y diluir a 1000ml: estandarizar con solución de biyodato.

 Solución de Almidón: utilizar un solución acuosa o mezclas solubles en polvo de almidón. Para prepara una disolución acuosa, disolver 2gr. De almidón soluble calidad laboratorio y 0.12 gr de acido salicílico, como conservador, en 100 ml de agua destilada caliente.

 (Solución patrón de biyodato potásico 0.0021 M; disolver 812.4 mg KH(IO3) en agua destilada y diluir en 1000 ml.

3.1.5. Estandarización: Diluir aproximadamente 2gr de KI, extento de yodato, en un erlenmeyer con 100 a 150 ml de agua destilada. Añadir unas gotas de acido sulfúrico concentrado y 20 ml de solución patrón de biyodato. Diluir a 200 ml y titular el yodo liberado con tiosulfato, añadiendo almidón hacia el final de la titulación, cuando se produzca un color paja pálido. Cuando las soluciones tengan igual concentración se necesitara 20 ml de tiosulfato sódico 0.025N. Si no es así, ajustar la solución de tiosulfato sódico a 0.025N.

3.2. DETERMINACIÓN DE SULFUROS MEDIANTE EL AZUL DE METILENO

3.2.1. Principio

Se basa en la reacción del anión S-2 con FeCI y DPD (dimetil p-fenilendiamina) para producir azul de metileno. Se añade al medio de reacción fosfato amónico para eliminar la interferencia de color debida al cloruro férrico. Este método sirve para determinar concentraciones de hasta 20 mg/l de S-2.

3.2.2. Materiales y Reactivos

- Espectrofotómetro o colorímetro apto para medidas a 664 nm equipado con cubetas de 1 cm de paso óptico.

- Agua destilada

- Materiales de vidrio, especialmente matraces aforados de 100 ml de capacidad.

- Disolución de ácido sulfúrico 1/1 (v/v)

- Disolución de fosfato diamónico: Disolver 400 g de (NH4)2 HPO4 en 800 ml de agua destilada.

- Disolución de ácido amino-sulfúrico: disolver 27g de oxalato de N, N –dimetil-p-fenilendiamina en una mezcla caliente formada por 20 ml de agua destilada a la que se han añadido 50 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar y diluir a 100 ml con agua destilada. Es importante usar el reactivo fresco pues es fácilmente oxidable a la luz. Guardar esta disolución en oscuridad y nevera, y reemplazar cuando presente coloración y/o precipitado.

- Disolución reactiva de ácido amino-sulfúrico: Diluir 25 ml de la disolución stock con 975 ml de disolución de H2SO4 1/1. Preparar cuando se vaya a utilizar

- Disolución patrón de 1.000 mg/l de S: disolver 7,500 g de Na2S. 9H2O sólido puro en agua destilada enrasando a 1.000 ml.

- Obtener por dilución 1/10 un patrón de 10mg/l. Usar este patrón diluido para preparar disoluciones patrón con un volumen total de 75 ml que se usarán para la confección de la curva de calibrado. Un rango de trabajo útil puede situarse entre 0,05mg/l y 0,5 mg/l de S-2.NELA

3.2.3. Procedimiento

- Operar con 75 ml de muestras problemas (agua clara, o centrifugada a 5.000 rpm durante 5 minutos) o disoluciones patrón.

- Añadir 5 ml de disolución reactiva de ácido amino- sulfúrico y 1,5 ml de disolución de FeCl. Mezclar inmediatamente por inversión del matraz, solo una vez. Esperar 5 minutos.

- Añadir 16 ml de disolución de (NH4)2 HPO4 y mezclar por inversión del matraz una sola vez. Esperar 15 minutos para desarrollo del color.

- Efectuar las medidas en el espectrofotómetro a 664 nm. Obtener las lecturas de transmitancia de patrones y muestras. Construir la curva de calibrado.

Expresión de Resultados

...