Sublimacion - Concepto

• Adquirir técnicas para determinar la identidad de las muestra problema.

• También técnicas de purificación para compuestos orgánicos como: recristilización y sublimación.

• Usar el punto de fusión para determinar el grado de pureza de una muestra sólido recién cristalizada.

2. Fundamento Teórico:

RECRISTALIZACION:

 FUNDAMENTOS DE LA RECRISTALIZACION

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

 ELECCION DEL DISOLVENTE

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:

a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.

c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

d) No debe reaccionar con el soluto.

e) No debe ser peligroso (inflamable).

f) Debe ser barato.

g) Fácil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

 SECADO DE LOS CRISTALES

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas

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