Síntesis y caracterización de catalizadores heterogéneos y comparación con mineral de hierro

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INSTITUTO TECNOLOGICO LATINOAMERICANO

Síntesis y caracterización de catalizadores heterogéneos y comparación con mineral de hierro (Ensayo)

MARIO ALBERTO PEREZ JUAREZ

LICENCIATURA EN INGENIERIA INDUSTRIAL

CUARTO  UNICO

MATERIA:

QUIMICA GENERAL I

Q. CLAUDIA ANGELES MARTINEZ

INTRODUCCION

Las aguas residuales se han convertido en un importante problema social y económico a medida que los estándares modernos de calidad de la salud y las regulaciones medioambientales son cada vez más restrictivas. Entre estos contaminantes, una mayor preocupación se dirige hacia compuestos orgánicos refractarios que son difíciles de eliminar mediante tecnologías convencionales de tratamiento de aguas residuales. Una de las soluciones más prometedoras para la eliminación de contaminantes de las aguas residuales es la oxidación catalítica del peróxido húmedo (CWPO) mediante el uso de arcillas apiladas, que probablemente constituirán la mejor opción en el futuro cercano. Se ha demostrado como un método extremadamente eficaz en condiciones suaves para la degradación de casi todos los compuestos orgánicos a CO2, H2O e iones inorgánicos. En la medida en que los catalizadores solubles apenas podrían separarse de los efluentes tratados, la mayoría de las investigaciones se concentraron en el desarrollo de catalizadores heterogéneos estables para la mineralización completa de los contaminantes orgánicos. La catálisis heterogénea tiene varias ventajas sobre la catálisis homogénea: simplicidad en operaciones sintéticas;  prevención de la producción de residuos de sal durante la neutralización de los catalizadores o reactivos; y  reutilización del catalizador sólido.  Se han empleado diferentes sólidos para catalizar la oxidación de compuestos orgánicos en aguas residuales: los óxidos de metales de transición y los metales nobles se han utilizado ampliamente como componentes activos. En este trabajo, el proceso de pilarización se realizó en una fracción de arcilla originada en Túnez. Los catalizadores PILC basados ​​en esmectita-Na con Al3 + y Fe3 + como cationes activos se sintetizaron donde varios parámetros de síntesis se mantuvieron constantes, tales como el tamaño y el origen de la arcilla, el tipo de cationes de pilar y su relación, relación catión / arcilla. Por otro lado, la utilización del catalizador heterogéneo natural en el proceso de Fenton podría ser una alternativa potencial a su bajo costo y abundancia. Entonces, un mineral de hierro natural fue definido y caracterizado en este estudio.

DESARROLLO

Sección experimental

Materiales para empezar

La arcilla cruda: el material de partida era una esmectita extraída de los suelos de Teboursouk (noroeste de Túnez). Esta arcilla se sometió a una etapa de purificación según el procedimiento dado en este trabajo antes de la síntesis de montmorillonitas intercaladas Fe-Al de la siguiente manera: 100 g de arcilla cruda (tamaño de partícula <100 μm) se añadieron a 1 L de solución de Na2CO3 (1 mol .L-1) y se agitó a 80 ° C durante 3 h. Durante la agitación, se añadieron varias gotas de HCl a la suspensión para disolver el CO32-. Na-esmectita se recogió por centrifugación y se lavó con agua desionizada hasta que la solución estaba libre de cloruro (titulación con AgNO3) . La Nasmectite se secó a 80 ° C, se trituró a través de un tamiz de 60 mallas y se mantuvo en una botella sellada. La superficie y el CEC fueron de 592,70 m2 / gy 72,93 meq / 100 g.

Síntesis de arcilla pilar

 Preparación de los agentes apiladores: se sintetizaron arcillas con pilares Al-Fe (Al-Fe-PILCs) mediante la reacción de Na-esmectita con soluciones de Fe y Al hidrolizadas en la base. El proceso de pilarización se llevó a cabo de acuerdo con un procedimiento comú con modificación simple. Las relaciones de Fe / (Fe + Al) (Fe: Fe3 + y Al: Al3 +) utilizadas fueron 0,01; 0.05; 0.10 y 0.50.

Síntesis de arcilla pilar

Preparación de los agentes apiladores: se sintetizaron arcillas con pilares Al-Fe (Al-Fe-PILCs) mediante la reacción de Na-esmectita con soluciones de Fe y Al hidrolizadas en la base. El proceso de pilarización se llevó a cabo de acuerdo con un procedimiento común  con modificación simple. Las relaciones de Fe / (Fe + Al) (Fe: Fe3 + y Al: Al3 +) utilizadas fueron 0,01; 0.05; 0.10 y 0.50. Se preparó una solución intercalante mediante titulación de una solución catiónica Al3 + / Fe3 + con NaOH 0,2 M. La adición de la solución de NaOH a la solución catiónica se intentó con agitación a una velocidad controlada y a 70 ° C durante 12 horas, mientras que la cantidad de solución de NaOH añadida era tal que la relación OH / catión final era igual a 1,9. Estas soluciones de pilarización que dan especies de Fe-polihidroxilo y Al-polihidroxilado se envejecieron durante 7 días a temperatura ambiente antes del uso.

Proceso de pilar

Las PILC se prepararon añadiendo gota a gota la solución de pilarización a una suspensión al 2% de esmectita homoiónica bajo agitación para dar una relación metal / arcilla de 3,8 mMol. g-1. La suspensión se envejeció durante 1 día a temperatura ambiente. Luego, la dispersión resultante se dejó durante 24 hy el exceso de sobrenadante se eliminó. El sedimento se dializó con agua destilada hasta que no hubo cloruro. Finalmente, el precursor de arcilla pilar se secó a 60-70 ° C y sus calcinaciones se realizaron a 500 ° C durante 2 h. La deshidratación y la deshidroxilación se producen después de la calcinación para dar grupos de óxido de metal que actúan como pilares. Se prepararon cuatro sólidos: Fe-0.01-PILC, Fe-0.05-PILC, Fe-0.1-PILC y Fe-0.5-PILC.

Métodos de caracterización

Los catalizadores se caracterizaron usando varias técnicas para identificar las propiedades estructurales y fisicoquímicas. La composición química de la PILC se determinó mediante fluorescencia de rayos X. Todas las mediciones de XRF se realizaron con un instrumento comercial (ARL 9900 de THERMOFISCER), utilizando radiación monocromática Kα1 de cobalto (λ = 1.788996?). Los espectros de difracción de rayos X se registraron en muestras secadas a temperatura ambiente para todos los catalizadores y después de calcinaciones durante 2 horas a 300 ° C, 500 ° C y 750 ° C para arcillas de pilares. Los datos se recolectaron de 2 ° a 60 ° 2θ. Estos datos permitieron el cálculo del espaciado d001 que se mostró como característico del espaciado interlaminar de las arcillas con pilares. El método Barrett-Joyner-Halenda (BJH) se aplicó a los datos de desorción para valores de P / P0 superiores a 0,20 para determinar el área superficial de mesoporos (SBJH) y el volumen de mesoporos (VBJH) para los poros en el rango de 10-500 A °. La distribución del volumen de mesoporos en función del tamaño de poro se calculó mediante el método (BJH). La capacidad de intercambio catiónico (CEC) se determinó mediante el método del complejo de etilendiamina de cobre Cu (EDA) 22+ [31,32]. Se realizó un análisis de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) para identificar los grupos funcionales asociados con el catalizador.

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