Síntesis Y Caracterización Del Compuesto Cloro Hexamincobalto (III)s

Síntesis y caracterización del compuesto Cloro hexamincobalto (III)

Objetivo: Prepara, aislar y analizar el compuesto.

Introduccion.

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Análisis cuantitativo del compuesto..!

Determinación de cloruros

Se va a determinar los cloruros por el Método de Mohr. El método consiste en una valoración directa empleando como agente valorante una solución de Nitrato de plata (AgNO3) y como indicador una solución de Cromato de potasio (K2CrO4). A medida que la solución de AgNO3 es añadida a la muestra, se forma continuamente un precipitado de color blanco de haluro de plata (AgCl) , el sólido formado es una sal poco soluble y en solución se disocia parcialmente según el equilibrio:

Cl – (ac) + Ag(ac) → AgCl(s) (Precipitado blanco)

AgCl(s) → Cl – (ac) + Ag(ac)

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

Reacción global

[Co(NH3)6]Cl3 + 3AgNO3 → [Co(NH3)6] + (NO3) 3 + 3AgCl

La valoración se debe llevar a cabo a un pH de 7 a 10 ya que si la solución es muy básica precipitara la plata en forma de hidróxido de plata(AgOH), lo cual conducirá a un excesivo consumo de iones Ag+ en la valoración.

Determinación volumétrica de la concentración de NH3

El procedimiento que se va a realizar se denomina análisis de Kjeldahl, y se utiliza para determinar el contenido de nitrógeno de muchas sustancias orgánicas e inorgánicas. En esta técnica el primer paso es hacer la digestión del compuesto que se lleva a cabo adicionando a un gramo del compuesto acido sulfúrico para separarlo en forma de iones:

1g de [Co(NH3)6]Cl3+ H2SO4 + ∆

Seguidamente se neutraliza la solución con NaOH para lograr la liberación de NH3(g) que se encuentra en estado gaseoso(1) permitiendo la realización del arrastre por vapor o destilación(2)

NH4HSO4(ac)+ 2NaOH(ac)+ NH3(g)+ Na2SO4(ac)+ H2O(g) (1)

NH3(g)+ H2O(g) →NH4OH(ac) (2)

el hidróxido de amonio se recoge en acido Bórico mas unas gotas de indicador verde bromocresol , luego el anión borato es titulado con HCl estandarizado hasta el cambio de color:

Recolección: NH4OH(ac)+ H3BO4(ac) →NH4H2BO4 + H2O

Titulación: NH4H2BO4(ac)+ HCI(ac) →NH4CI(ac)+ H3BO4(ac)

Con los mililitros gastados de HCl podemos determinar la concentración de NH3 presente en la muestra.

Análisis de Co

La reacción química para el análisis de cobalto a partir de un método calorimétrico es el siguiente:

[Co(NH3)6]Cl3(s) + ∆ → CoCl2(s) + N2(g) + NH4Cl(s) + NH3(g)

CoCl2(s)+ H2O→ Co2+ (aq) + 2Cl-

Materiales y reactivos

2 Vidrio de reloj CoCl2.6H2O

3 vaso precipitado de 250 ml NH4Cl

Embudo de Buchener. Carbón activado

2 Papel filtro NH3 acuoso al 15 M

Papel universal etanol al 95 %

agua oxigenada al 30 %

éter etílico

HCl concentrado

AgNO3.

hidróxido de sodio Concentrado (gotas)

sulfato de cobre

Cromato de potasio (Indicador)

PROCEDIMIENTO

Parte 1: Preparación del compuesto amarillo

Paso 1. Pese en el vidrio de reloj aproximadamente 4 g de CoCl2.6H2O y 3 g de NH4Cl

Paso 2. Transfiera el compuesto a un a vaso precipitado de 250 ml

Paso 3. Agregue aproximadamente

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