Tipos y técnicas de muestreo

MUESTREO

La química analítica se puede dividir en dos áreas llamadas análisis cualitativo y cuantitativo.

El análisis cualitativo se  trata de identificar qué elemento o compuestos están presentes en una muestra. El análisis cuantitativo se interesa por la determinación de qué cantidad de substancia está presente en la muestra.

Para hacer un análisis químico que tenga validez, debemos obtener una muestra pequeña y homogénea  que sea representativa. Es este el  primer paso para un análisis químico luego de haber seleccionado el procedimiento apropiado para las mediciones deseadas y es conocido como muestreo.

 El muestreo es este proceso que consiste en  conseguir dicha muestra representativa de un lote.

 El lote es el material del cual se toman muestras, la parte del lote que se toma para realizar el análisis es conocido como muestra global o muestra bruta.

La muestra bruta debe ser sometida a un proceso de preparación adecuado para su correcto análisis.

Si una muestra contiene un número de partículas demasiado grandes es necesario reducir el tamaño de las partículas triturándolas o moliéndolas  porque la probabilidad de que una muestra  pequeña, seleccionada al azar para el análisis, sea representativa del total aumenta con el número de partículas.

Para hacer análisis individuales se toman porciones pequeñas de la muestra bruta previamente preparada adecuadamente para el análisis, estas porciones son conocidas como alícuotas.

Para el muestreo se deben tener en cuenta algunos aspectos del tipo de muestra como  el tamaño de la partícula, impurezas y el estado de agregación en el que se encuentre.

En cualquier procedimiento que se utiliza, el analista trata de obtener una muestra que sea representativa de todos los componentes y sus cantidades que contiene la muestra de mayor tamaño. El proceso implica razonamientos estadísticos en el que se sacarán las conclusiones sobre la composición global de la muestra a partir del análisis de una porción muy pequeña del material.

Muchas técnicas de análisis son destructivas y por lo tanto no deben aplicarse a la totalidad de un objeto.

No es costeable tomar una muestra demasiado grande, pues el análisis se prolongara y será necesario emplear más materiales de muy alto costo.

Se sabe que por la teoría estadística  es posible obtener una muestra representativa con error probable determinado.

CÁLCULO ESTADÍSTICO DEL TAMAÑO DE LA MUESTRA

En el caso de errores aleatorios, se hace una aditividad de varianzas, es decir la varianza total es la suma de la varianza del procedimiento analítico Sa2 y la varianza del muestreo Sm2.

So2= Sa2 +Sm2

• Varianza del muestreo

Es el cuadrado de la desviación estándar asociada con la heterogeneidad  de la muestra. En mezclas heterogéneas, las muestras tienen una variación en la composición por lo que es necesario tomar una mayor cantidad o más muestras para reducir la incertidumbre de la composición.

• Desviación estándar del muestreo:

Supongamos que la mezcla de dónde se obtuvo la muestra contiene cierto número de  partículas de tipo A y B. La probabilidad de extraer partículas A y B respectivamente  está dada por:

Probabilidad de extraer A (p)= [pic 1]

Probabilidad de extraer B (q)= =1-p[pic 2]

Si se toman n partículas al azar, se sabe, que el número de partículas A es pq, entonces, la desviación estándar de múltiples extracciones es:

[pic 3]

• Constante de muestreo:

Al relacionar la varianza y desviación estándar relativa se obtiene:

[pic 4]

La masa de la muestra tomada (m) es proporcional al número de partículas extraídas, por lo tanto:

[pic 5]

Dónde R es la desviación estándar relativa y Ks es la masa de muestra necesaria para reducir la desviación estándar de muestreo relativa a 1% y es una constante.

TIPO DE MUESTREO

• Muestreo de sólidos:

La elección  de una muestra representativa de un sólido es un tanto complicada, sobre todo si  existe una considerable variación en su composición y  tamaño de las partículas que la componen son de distintos tamaños. Para ello se requiere un tratamiento estadístico. 

En los materiales en bruto  normalmente se toman muestras durante la transferencia de carga o descarga.  Según sea su heterogeneidad será el tamaño y la frecuencia de la extracción.

 Las extracciones  obtenidas se mezclan entre sí y, se reducen de  tamaño a  partículas uniformes y en cantidad por molienda o pulverización.

• Muestreo de líquidos :

El muestreo de líquidos es mucho  más práctico puesto que los líquidos casi siempre son homogéneos.

Aunque la homogeneidad es una cantidad demasiado grande de es difícil.

Los líquidos que fluyen por tuberías pueden tomarse mediante válvulas de muestra en pequeñas proporciones durante un tiempo programado.  

En los líquidos que contienen sólidos en suspensión o mezcla de líquidos no miscibles se toman muestras a diferentes profundidades mediante un tomador de muestra; o bien se toma una parte de la mezcla después de homogeneizarla. 

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