Técnicas básicas de laboratorio

"Año del Bicentenario, de la consolidación de nuestra Independencia, y de la conmemoración de las heroicas batallas de Junín y Ayacucho"

Facultad: Ciencias Agrarias

Escuela: Ing. Agronómica

Curso: Química Orgánica

Práctica: 01

Tema: Técnicas Básicas De Laboratorio

Contenido

Objetivos        2

Marco teórico        2

Parte Experimental        8

Cálculos Y Resultados        11

Discusión De Resultados        12

Conclusiones        13

Cuestionario        14

Referencias        18

Objetivos

1. Conocer las técnicas básicas que se usan frecuentemente en el laboratorio para el estudio de compuestos orgánicos como la cristalización, sublimación y destilación.
2. Saber para qué y cuando se debe aplicar cada técnica básica.
3. Conocer todos los materiales necesarios para la realización de estas técnicas.
4. Aprender el proceso de cada técnica y sus pasos para completarlas con éxito.

Marco teórico

Cristalización

Este procedimiento permite la purificación de sustancias sólidas, es el más adecuado para este proceso. Para realizar este proceso, se coloca un compuesto a un disolvente apropiado para crear una solución saturada y llevarlo a temperaturas altas, esto ocasionará que, al enfriarse, el compuesto se separe en forma cristalina.

Cuando la cristalización no se produce de forma natural, podemos rascar con una varilla de vidrio las paredes del recipiente o introducimos un cristal pequeño de la sustancia en estado puro para acelerar el proceso.

Figura 1

Proceso de Cristalización

[pic 1]

Para que un disolvente se considere adecuado para la cristalización, deberá tener los siguientes requisitos.

1. Disolver el compuesto (soluto) fácilmente a temperaturas elevadas
2. El soluto debe ser poco soluble a temperaturas bajas.
3. No reaccionar con el soluto
4. Evaporación fácil.
5. Las impurezas deben ser más solubles que el soluto en frío.

Algunas de las formas en las que la cristalización se puede dar son.

Fusión

Para este proceso de cristalización, no se agrega disolvente a la reacción y la fase sólida se da por enfriamiento directo o indirecto de la reacción. Como por ejemplo el azufre fundido en un crisol, se deja enfriar y su costra se rompe, al verter el contenido aparecen en las paredes unas agujas cristalinas.

Disolución

Se da en sustancias que su solubilidad varía con el cambio de la temperatura.

Sublimación

Se da cuando una sustancia pasa de estado sólido a vapor por medio del calentamiento, esto hace que en las paredes del recipiente se formen sólidos cristalinos y como las impurezas no se subliman, se quedan retenidas en el fondo.

Los disolventes más utilizados son: el agua, etanol, acetona, éter etílico, cloroformo (tóxico), benceno, ácido acético, éter de petróleo, entre otros.

Sublimación

Se conoce por sublimación al proceso de paso mediante el calentamiento de una sustancia solida a vapor, sin pasar por el estado líquido.

Algunos de los compuestos que son purificados por este proceso son: el naftaleno, antraceno, ácido benzoico, quinonas y otros.

El resultado de este proceso son cristales pegados en las paredes del recipiente donde se encuentra una sustancia, estos cristales son de gran pureza.

Destilación

Una de las técnicas más usadas en el laboratorio, consiste en la separación de sustancias miscibles.

Se utiliza para separar una mezcla de varias sustancias con diferentes grados de volatización. Para esto se calienta un líquido hasta los compuestos más volátiles se evaporen, para luego enfriarse y recuperar los compuestos en estado líquido por medio de la condensación. Algunos de los tipos de destilación son.

Destilación simple

Este proceso es el más común utilizado en los laboratorios, se utiliza para separar un líquido volátil de otro u otros no volátiles.

Figura 2

Destilación simple

[pic 2]

Destilación fraccionada

Se utiliza en una mezcla de líquidos con diferentes puntos de ebullición, menor de 80°C entre ellos. Estas se pueden separar por destilaciones simples repetidas, pero se separan mejor en destilación fraccionada.

Esta técnica consiste en una serie de pequeñas separaciones de manera continua.

Figura 3

Partes de la destilación fraccionada

[pic 3]

Destilación por arrastre de vapor

Es la separación de sustancias insolubles en agua y más volátiles de otros productos en las que se encuentran combinados. Se da mediante la separación de sustancias volátiles de las que no lo son en vapor de agua, cuando forma una mezcla, esta pasa a un condensador donde los componentes se separan en 2 fases.

Esta técnica posibilita la purificación de compuestos de elevado punto de ebullición mediante una destilación a baja temperatura. La ventaja de este proceso es que algunas sustancias insolubles en agua son arrastables con vapor y otras no, permite la selectividad.

Extracción

Es bastante usada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción, o para aislar de un producto natural. El disolvente de extracción debe reunir las siguientes características:

1. Fácil disolución de la sustancia que se va a extraer.
2. Tratar de no disolver otras sustancias presentes.
3. Tener bajo punto de ebullición, para que pueda ser posible su eliminación mediante la destilación o evaporación.
4. No debe reaccionar con la sustancia a extraer.

Algunos solventes de uso corriente son: Éter, éter de petróleo, ligroína, benceno, tetracloruro de carbono, cloroformo, dicloro etileno y butanol. La extracción puede ser de dos tipos:

Extracción líquido-líquido

Para separar un compuesto disuelto en un disolvente, necesitaremos otro compuesto inmiscible al disuelto, ambos líquidos se agitan y el compuesto se distribuye entre ambas capas de acuerdo con la solubilidad de cada uno. Existe una relación entre los disolventes y sus respectivas solubilidades que es:

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