Título: DETERMINACION DE PROPIEDADES TERMICAS DE POLIMEROS EMPLEANDO EL DSC

Principios

La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de compuestos cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.

En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600 ºC. Por esta razón esta técnica de análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas en dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales y es por lo que, de aquí en adelante, nos centraremos fundamentalmente en transiciones térmicas en polímeros estudiadas por DSC.

En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.

Material

Pinzas para sostener la cápsula

Perforadora de dos huecos

1 tijeras

1 espátula

Reactivos

Muestra a analizar emplear polímeros de clase 1-6 (según clasificación para reciclaje)

Equipo

Ultra micro balanza AD-6

Prensa de porta muestra universal

DSC

Reactivos

Muestra de polimero

Hojas de datos de seguridad (HDS): N/A

Equipo de protección personal: Lentes de seguridad, Bata y zapatos cerrados        

Aplicaciones

Importancia de la aplicación del DSC en la calidad de los polímeros

Instrucciones

1.- Encender el regulador

CALIBRACION DE LA MICROBALANZA

2.- Posteriormente encender la ultra microbalanza AD-6

3.- Calibrarla la microbalanza AD-6 siguiendo los pasos de la guía de calibración de la microbalanza:

1. Se bajan los soportes de los platillos girando a la izquierda el tornillo de arrastre
2. Dar clic en autotare y esperar su estabilidad
3. Dar clic en rango y buscar el rango de 200 mg
4. Si no funciona la tecla de rango dar clic en el botón azul y teclear con los dígitos 99 y nuevamente presionar el botón azul y dar clic en rango hasta encontrar un rango de 200 mg
5. Posteriormente levantar los soportes de los platillos girando a la izquierda el tornillo de arrastre
6. Colocar la muestra estándar de 100 mg
7. Posteriormente bajar el soporte de los platillos girando a la izquierda el tornillo de arrastre
8. Esperar la estabilización
9. Teclear 100 con los dígitos y presionar el botón CALIB. Esperar que nos marque la balanza 100 mg
10. Levantar los soportes de los platillos girando hacia la derecha el tornillo de arrastre
11. Levantar la muestra estándar con las pinzas

PREPARACION DE LA MUESTRA

4.- Tomar con las pinzas la capsula con su tapa y llevarla a la ultra microbalanza AD6

5.- Bajar los soportes de los platillos girando el tornillo de arrastre hacia la izquierda

6.- Posteriormente pesar la muestra y subir los soportes de la balanza

7.- Dar clic en autotare

8.- de la muestra a analizar obtener una porción entre 2 a 5 mg, cuidando de no tocar la muestra con las manos

9. con la ayuda de unas pinzas tomar la muestra colocándola en una capsula de aluminio para sólidos o líquidos según sea el caso y poner la tapa encima de la capsula.

10. pesar la capsula con la muestra en la ultra microbalanza

11. Colocar la capsula en la prensa de porta muestra universal

12. Bajar el brazo de la prensa de porta muestra universal utilizando poca fuerza para sellar la capsula y así evitar que se contamine el carrusel de porta muestra del DSC

PREPARACION DEL EQUIPO DSC        

1. Abrir la válvula del tanque de gas de N2
2. Abrir las válvulas del gas que se encuentra abajo del manómetro
3. Encender el DSC y la computadora
4. Desarrollar el método con la ayuda del programa PYRIS

1. Abrir el programa PYRIS MANAGER, en el cual aparecerá el ícono DIAMOND DSC y dar clic
2. Luego irse a archivo (ILE) y dar clic en NEW METOD y se abrirá una ventana en donde aparecerá la información de la muestra, en el cual se introducirá los datos de la misma
3. Dar clic en la pestaña simple info en el cual se pondrán, el nombre de la muestra, operario y comentario
4. Damos clic en la pestaña initial state y se introducirá la temperatura inicial la cual debe ser uno o dos grados arriba de la temperatura a la cual se encuentra el equipo, esta se puede visualizar en la parte derecha superior donde dice DIAMOND DSC
5. Dar clic en la pestaña, program y presionar el botón add step, en la cual se abrirá una ventana method step option donde se programarán las temperaturas de barrido e isotermas simultáneamente y dar OK
6. Dar clic en VIEW Program para verificar los datos ya establecidos
7. Posteriormente se va a la pestaña simple ino en el cual se colocara el peso de la muestra a analizar
8. Poner la temperatura inicial en el espacio que se encuentra en la parte inerior del icono go to temperatura y dar clic al icono go to tempeartura y esperar que alcance la temperatura programada para condicionar la temperatura de calentamiento del DSC

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