Cristalización de Ácido Ascórbico a partir de pastillas de vitamina C comerciales”

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Nombre: German Rojas Varela.                                                        Carné: B46160            Grupo: 01                                                                              Asistente: Ariela Lobo Fecha: 06/10/2015                                              Profesor: B.Q Luis Manuel Quirós

“Cristalización de Ácido Ascórbico a partir de pastillas de vitamina C comerciales”

Introducción.

La cristalización se define no solo como un proceso en cual se aísla un compuesto determinado a estudiar, va más allá, de ahí que se debe conocer  la importancia de cada parte del método en sí, por lo tanto, el uso del disolvente adecuado no debe reaccionar con la sustancia de interés y  debe poseer un punto de ebullición que no supere los 100 °C,  mismo disolvente ayuda en la eliminación de las impurezas durante la filtración, proceso que debe realizarse en caliente para no presenciar la formación de cristales antes de finalizar el método1, ya sea empleando una filtración al vació o por gravedad.

  Si bien es cierto la cristalización es el eje central del método aplicado a la presente práctica ya que en dicho paso los líquidos filtrados se enfrían en baños de hielo para disminuir la temperatura del medio dado paso a la sublimación regresiva (depósito de cristales de la fase gaseosa o líquida), paso en que  conglomerados de las sustancia de interés cristalizan alrededor del envase que contiene el filtrado, en casos donde la “cosecha de  cristales” sea deficiente se recomienda raspar el fondo del envase o calentar de nuevo para eliminar más disolvente y así dar paso a la formación de conglomerados más grandes y favorecer que cristalice de manera eficiente2 el sólido de interés.

Así mediante la aplicación del método de cristalización se podrá realizar la purificación de ácido ascórbico a partir del sólido impuro denominado pastillas de vitamina C comerciales, con la ventaja de poder aplicar diferentes disolventes y verificar si las características con las que cuentan recristalizan el sólido.

Sección Experimental.

Al inicio de la práctica se procedió a medir la masa de un Erlenmeyer de 125 mL, seguidamente se midió la masa de tres pastillas de vitamina C comercial, para macerarlas y hacerlas polvo (excipientes y ácido ascórbico), se empleó etanol, metanol y isopropanol como disolventes, los cuales se calentaron a ebullición, mismos disolventes en otros envases se mantuvieron en baño de hielo para enfriarlos, el polvo se vertió en un Erlenmeyer y se agregó aproximadamente 15 mL del disolvente indicado, el cual mediante la aplicación de calor con la plantilla y con agitación constante con la ayuda de una pastilla magnética de disolvió el ácido ascórbico, dejando de lado los excipientes  que no se solubilizan, posteriormente  se filtra  la mezcla de excipientes y ácido ascórbico disuelto, en un Erlenmeyer de 50 mL previamente calentado en estufa junto un con embudo de espiga corta también caliente, se dejó enfriar el Erlenmeyer a temperatura ambiente para después introducirlo al baño de hielo , y esperar a la formación de cristales, al observarlos se recogieron los cristales mediante filtración al vacío con la implementación de un Kitasato, un embudo Buchner  y con disolvente frío se realizaron lavados, al finalizar los cristales obtenidos se secaron con ayuda de la lámpara de luz infrarroja, para proceso a determinar su punto de fusión mediante el uso del Mel-Temp.[pic 3]

.Figura 1. Equipo de filtración al vacío. (Fuente: google.com)

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Figura 2. Equipo Mel-Temp para la determinación del punto de fusión.

Resultados.

Cuadro I. Tabulación de masa de pastillas, disolventes y volúmenes empleados en la práctica así como la masa teórica, masa recuperada, % de recuperación y punto de fusión determinado para el Ácido Ascórbico.

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