METODOLOGIA.

METODOLOGIA

Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente más adecuado. Seguidamente se mezclan en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.

Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frio. Si la disolución caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolución.

La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza por filtración al vacío bien por decantación. Una vez filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza. La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en capa fina de las aguas madre.

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