Microscopio de fuerza atomica

Introducción

En esta práctica se pretenderá hacer un análisis de ferrita de cobalto con el microscopio de fuerza atómica; esto para obtener qué tipo de topografía tiene la muestra y saber qué tamaño aproximado que posee.

El microscopio a usar en esta práctica es el BRUKER MultiMode 8; el cual posee las características siguientes:

• El MultiMode 8-HR AFM es igualmente adecuado para imágenes tanto en aire como en fluido
      
• Calefacción a 250 ° C, refrigeración hasta -35 ° C con accesorios de control de temperatura
  
• Una gran variedad de modos de operación estándar y muchas capacidades únicas permiten al sistema MultiMode 8-HR AFM caracterizar todo, desde propiedades mecánicas a eléctricas

Objetivo

Familiarizarse con el microscopio de fuerza atómica y conocer los modos básicos de operación, así como el manejo adecuado de todo el instrumental y accesorios que lo componen. 

Marco teórico

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se ha convertido en la técnica líder dentro de las técnicas de barrido con sonda. Sus posibilidades únicas como técnica de caracterización en la escala nanométrica y micrométrica han sido ampliamente reconocidas en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrónico. Recientemente las capacidades del AFM en el campo de los polímeros han hecho que la microscopía de fuerza atómica se revele como una técnica complementaria de otras técnicas de caracterización microscópicas y difractométricas en la caracterización morfológica, micro- y nanoestructural, así como en un gran número de aplicaciones en las que es la única técnica disponible. Existe un amplio rango de aplicaciones de la microscopía de fuerza atómica. Entre otras, se encuentran los modos convencionales de AFM (contacto, no contacto y contacto intermitente), microscopía de campos eléctricos y magnéticos, potencial superficial, AFM con modulación de fuerza, medidas electroquímicas, etc. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su topografía mediante una sonda o punta afilada de forma piramidal o cónica. La sonda va acoplada a un listón o palanca microscópica muy flexible de sólo unos 200 µm. El microscopio de fuerza atómica ha sido esencial en el desarrollo de la nanotecnología, para la caracterización y visualización de muestras a dimensiones nanométricas. En la Figura 1 se muestra con detalle el microscopio de barrido, donde aparecen indicados cada uno de sus componentes. A continuación vamos a describir brevemente los componentes más relevantes y su función, además En la Figura 2 se muestra un esquema de la cabeza de un microscopio de barrido típico de AFM. El sistema se encuentra colocado sobre una mesa X-Y que a su vez está unida al escáner en tres puntos de anclaje y sujeta por un par de muelles (Figura 1).                 [1][pic 1][pic 2][pic 3][pic 4]

El tipo de punta y de soporte de la misma viene directamente condicionado por la muestra y el modo de operación. Por ejemplo, si vamos a trabajar en el modo de contacto, elegiremos una punta de nitruro de silicio colocada en un soporte estándar. Si por el contrario, vamos a trabajar en el modo de contacto intermitente (Tapping Mode) para observar una muestra biológica en un medio fluido, será necesario emplear una celda especial de líquidos. Por otra parte, para trabajar con el STM es necesario utilizar un soporte especial que tiene un pequeño tubo adaptado para sujetar los alambres que se utilizan para hacer los barridos. Las puntas que se emplean en AFM suelen ser de nitruro de silicio o de silicio. Las puntas de nitruro de silicio generalmente se emplean en el modo de contacto, mientras que las de silicio, son las más ampliamente empleadas tanto para el modo de contacto intermitente o “tapping” como para la mayoría de las aplicaciones de la microscopía de fuerza atómica. En la figura 3 se muestra la forma de la punta típica de un AFM.        [2]

En un AFM, se distinguen tres modos de operación básicos que son el modo de contacto, contacto intermitente o “tapping” y no-contacto:

• Modo contacto (fig. 3): En el modo de contacto, la punta barre la superficie de la muestra, aplicando una fuerza constante (F = constante) y sin levantar la punta de la superficie. La fuerza aplicada está relacionada con la deflexión que experimenta la punta mediante la constante de fuerza del cantilever; así F = - k · D, donde F es la fuerza aplicada, k es la constante de fuerza del cantilever y D la deflexión. Por tanto, trabajar a una determinada deflexión (D = cte) es equivalente a trabajar a una fuerza constante, pues son proporcionales. Así, se fija la deflexión de trabajo (Dsp; sp = setpoint) y, a medida que se hace el barrido, el escáner sube o baja (en Z) para mantener una deflexión constante (D = cte ⇒ F = cte). El movimiento vertical del tubo de barrido permite obtener una imagen topográfica de la muestra que generalmente se llama Imagen de Alturas.
• Modo tapping (fig. 4): En el modo de contacto intermitente se aplica una señal sinusoidal, haciendo oscilar a la punta a su frecuencia de resonancia. Los barridos se efectúan a una amplitud de oscilación constante, denominada amplitud de trabajo o Asp (sp = setpoint). El escáner de barrido sube y baja (en Z) para mantener esa amplitud constante en todo momento. El movimiento vertical del tubo de barrido, proporciona, de nuevo la imagen topográfica (Imagen de Alturas). Por otra parte, por efecto de la interacción de la punta con los distintos constituyentes de la muestra, se produce un cambio en la fase de la onda sinusoidal aplicada, esto es, un desfase. El registro de este desfase, permite obtener la denominada Imagen de Fase. El cambio en la fase de la señal sinusoidal está relacionado con las propiedades mecánicas y viscoelásticas del material bajo observación. Por ello, la denominada imagen de fase está relacionada con los constituyentes (fases) del material bajo observación.
• Modo no contacto (fig. 5): Por otra parte, cuando se trabaja en condiciones de no – contacto, también se aplica una onda sinusoidal, pero sin llegar a tocar la superficie de la muestra. Es más complejo, ya que debido a la capa de contaminación de agua que recubre a todas las muestras, podría en cualquier momento pasar a tocar la muestra. Sus aplicaciones se limitan al caso de muestras muy planas.        [2]

[pic 5][pic 6]

[pic 7][pic 8][pic 9][pic 10]

Materiales

1. Microscopio de fuerza atómica MultiMode 8-HR (Fig. 6)
2. Muestra de ferrita de cobalto.
3. Porta muestras de vidrio 1x1 cm.
4. Guantes y bata
5. Cámara fotográfica

Procedimiento [pic 11]

1. Depositar en el portamuestra la muestra de ferrita de cobalto.
2. Colocar el portamuestras en la base del AFM y se calibran los ejes.
3. Buscar la resonancia de la punta que se va a usar si se usara el modo tappig.
4. Alinear el láser guía sobre la muestra.
5. Ajustar la señal que llega al detector.
6. Modular con el software del AFM los parámetros iniciales que se usaran.

[pic 12]

Resultados

En las figuras 7 y 8 se muestran las imágenes obtenidas en 2 dimensiones, de la muestra que se obtuvo, así como también en el esquema 1 y 2 se muestran el tamaño de partículas en un histograma respectivamente.[pic 13][pic 14]

[pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20]

Conclusiones

Como se puede observar en la figura 1 y 2, las muestras presentan aglomeración en muchas de sus zonas, por lo que posiblemente no se haya dispersado bien al momento de depositar en el portamuestras, también esto puede ser ocasionado ya que en la ferrita de cobalto hay un surfactante que hace que las partículas se aglomeren entre sí; también logramos observar que en el histograma obtuvimos un tamaño muy regular de 100-200 nanometros, pero este histograma fue tomado de toda la imagen por lo que no se obtuvo un análisis correcto de la parte que tenía menos profundidad.

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